发明名称 一种熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量检测方法
摘要 本发明公开了一种熟地黄中5-羟甲基糠醛的含量检测方法,采用高效液相法测定熟地黄中5-羟甲基糠醛,色谱条件,采用C18柱或C8,流动相为5-15∶95-85的醋酸乙酯-0.5%醋酸水溶液或体积比为10-15:90-85乙腈-水溶液,等度洗脱,检测波长为280-284nm。该方法操作简便、灵敏度高,重现性好。
申请公布号 CN104237400A 申请公布日期 2014.12.24
申请号 CN201410438257.5 申请日期 2014.09.01
申请人 李晓枫 发明人 李晓枫
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 龚燮英
主权项 一种熟地黄中5‑羟甲基糠醛含量的检测方法,包括以下步骤(A)供试品溶液的制备:取过60目筛的熟地黄药材粉末约1.00g,精密称定,置离心管中,加入醋酸乙酯12mL,冰浴超声提取,每次25min,共提取4次,合并提取液,离心,过滤,至50mL容量瓶中,用醋酸乙酯加至刻度,摇匀,过0.45μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。;(B)对照品溶液的制备:精密称取5‑HMF对照品6.00mg置10ml量瓶中,加醋酸乙酯溶解并定容至10mL,摇匀。从中精密吸取3mL置50mL量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀即得,4℃储藏备用。;(C)高效液相色谱法测定,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,以C<sub>18</sub>色谱柱、醋酸乙酯‑0.5%醋酸水(15∶85)的流动相等度洗脱、流速1mL·min<sup>‑1</sup>、检测波长284nm、柱温30℃的色谱条件测定,外标法定量,计算,即得。
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