发明名称 | 一种2-酰基苯并噻唑或其衍生物的催化合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种2-酰基苯并噻唑或其衍生物的催化合成方法,包括如下步骤:(1)将苯并噻唑或其衍生物、苯乙酮或其衍生物、含碘非金属和助催化剂HBF<sub>4</sub>加入到含有DMSO的耐压密封管中,充入氮气后在130~140℃的油浴中搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间;(2)反应结束后取出,冷却到室温,再加入乙酸乙酯充分混合,经洗涤和反萃,合并有机相后干燥;(3)旋干有机相中的溶剂,后用硅胶柱纯化产物,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的方法具有良好的官能团兼容性,无需金属催化剂,无需氧气氧化,直接使用碘的化合物作为催化剂和氧化剂,且反应时间短。 | ||
申请公布号 | CN104230841A | 申请公布日期 | 2014.12.24 |
申请号 | CN201410400455.2 | 申请日期 | 2014.08.14 |
申请人 | 华侨大学 | 发明人 | 宋秋玲;冯强 |
分类号 | C07D277/64(2006.01)I | 主分类号 | C07D277/64(2006.01)I |
代理机构 | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人 | 张松亭 |
主权项 | 一种2‑酰基苯并噻唑或其衍生物的催化合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将苯并噻唑或其衍生物、苯乙酮或其衍生物、含碘非金属和助催化剂HBF<sub>4</sub>加入到含有DMSO的耐压密封管中,充入氮气后在130~140℃的油浴中搅拌反应,反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间,其中含碘非金属为碘单质或四丁基碘化铵,其在总反应物中的浓度为2~3mol%,助催化剂HBF<sub>4</sub>的用量为0.4~1.0eq;(2)反应结束后取出,冷却到室温,再加入乙酸乙酯充分混合,经洗涤和反萃,合并有机相后干燥;(3)旋干有机相中的溶剂,后用硅胶柱纯化产物,再用洗脱剂淋洗得到产物,该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。 | ||
地址 | 362000 福建省泉州市丰泽区城东 |