主权项 |
一种高效绿色农用杀菌剂的合成方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)取化合物原料3‑异苯并二氢吡喃酮(I),化学式如下所示,溶于第一惰性溶剂中,在‑10~100℃条件下加入醇盐阴离子源,再加入甲酸烷基酯或甲酸芳基酯,在‑10~60℃条件下,反应1~12h,反应结束后经酸化,萃取,蒸馏得到4‑(α‑羟基)亚甲基‑2‑H‑苯并吡喃‑3‑(4 H)‑酮(II),化学式如下所示;2)将步骤1)制得的4‑(α‑羟基)亚甲基‑2‑H‑苯并吡喃‑3‑(4 H)‑酮(II)在第二惰性溶剂中,加入碱及甲基化试剂,在‑10~60℃条件下,反应1~12h,反应结束后经水洗,萃取,蒸馏得到4‑(甲氧基甲烯基)‑3‑异苯并吡喃酮(III),化学式如下所示;3)将步骤2)制得的4‑(甲氧基甲烯基)‑3‑异苯并吡喃酮(III)溶于甲醇、第三惰性溶剂和卤化试剂中,于‑10~120℃,反应2~12h,反应结束后经蒸馏得到(E)‑2‑(2‑卤甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯(IV);或将步骤2)制得的4‑(甲氧基甲烯基)‑3‑异苯并吡喃酮(III)溶于第三惰性溶剂和卤化试剂中,于‑10~120℃,反应1~12h,反应结束后,蒸馏掉卤化试剂,再滴加与甲醇反应至结束,经蒸馏得到(E)‑2‑(2‑卤甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯(IV),化学式如下所示;4)取化合物原料2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶(V),化学式如下所示,与步骤3)制得的(E)‑2‑(2‑卤甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯(IV)在碱性条件下于第四惰性溶剂中20~120℃,反应3~12h,得到啶氧菌酯;或将化合物原料2‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶(V)在第五惰性溶剂与碱,在50~120℃条件下反应5~10h,蒸馏后得到6‑三氟甲基‑2‑吡啶醇盐(VI),化学式如下所示,在第六惰性溶剂中,6‑三氟甲基‑2‑吡啶醇盐(VI)与步骤3)制得的(E)‑2‑(2‑卤甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯(IV),于20~120℃,反应3~12h,得到啶氧菌酯;反应结束后,向反应液中加入适量的水,再经过萃取得到啶氧菌酯溶液,蒸馏分离溶剂得到啶氧菌酯粗产品;将啶氧菌酯粗产品精制得到高效绿色农用杀菌剂啶氧菌酯纯品。<img file="dest_path_image002.GIF" wi="548" he="107" />。 |