橙花醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种橙花醚的制备方法。为了克服现有橙花醚制备副产物多、产品纯度低，产品的应用受到限制等不足，本发明用橙花醇光敏氧化生成过氧橙花醇；回收溶剂；过氧橙花醇还原为橙花二醇；橙花二醇在酸诱导下生成橙花醚；橙花醚的提纯。本发明用于制备橙花醚，原料转化率高、工艺路线短、反应条件温和、节能环保，副产物少、产品纯度高，产品的应用范围扩大，效益显著提高。试验及检测结果表明，所得橙花醚质量分数为96％－98.5％，收率为78-83.5%。

主权项

一种橙花醚的制备方法，其特征在于：（1）橙花醇光敏氧化生成过氧橙花醇：往光敏反应器中加入一定量的橙花醇，然后加入橙花醇体积1.2－3倍的95－99％的甲醇、橙花醇质量0.2－2％的叶绿素粉末，每分钟200‑300转磁力搅拌，搅拌均匀后往上述配好的溶液中通入氧气，使氧气的流速控制在0.5‑1.5m³/h，保持反应釜内压力0.1—0.5 kg，通入冷凝水，用500瓦碘钨灯光照，控制反应温度在40‑50℃，使反应持续15‑40小时，得过氧橙花醇；                   （2）回收溶剂：将反应釜中的氧化物升温至40‑50℃，减压回收50－70％的甲醇，得过氧橙花醇浓缩液备用；（3）过氧橙花醇还原为橙花二醇：往反应釜中加入橙花醇体积1.5－5.0倍的蒸馏水、橙花醇质量1.0－1.5倍的亚硫酸钠，边搅拌边反应，控制反应温度在50‑60℃，反应持续8—12小时，然后升温到80‑90℃，蒸出剩余的甲醇后，停搅拌，静置分层，下层水相排到污水池中处理，上层油相为橙花二醇粗品，备用；（4）橙花二醇在酸诱导下生成橙花醚：将上层油相橙花二醇粗品加入到搪瓷釜中，加入橙花二醇粗品体积15－40％且质量分数为10－25%的磷酸，搅拌反应10‑15小时，再加入橙花醇粗品体积10－20％且质量分数为15－30％的碳酸钠水溶液，中和磷酸后，继续搅拌5—10小时，停止搅拌，静置分层，下层水相排到污水池，上层油相为橙花醚粗品，脱水干燥后备用；（5）橙花醚的提纯：将油相橙花醚粗品加入到填料塔中，减压精馏，收集馏分即得橙花醚成品。