环糊精衍生物改性的上转换复合材料及其制法和用途

摘要

一种制备环糊精衍生物改性的上转换复合材料的方法，它是将油酸包裹的上转换纳米粒子(OA-UCNPs)逐滴加入HCl溶液，能得到无油酸配体的UCNPs。把柠檬酸改性的β-环糊精(CD-Cit)与无油酸配体的UCNPs在高温下反应得到CD-Cit包裹的UCNPs(CD-Cit-UCNPs)，CD-Cit-UCNPs与RB组装后得到环糊精衍生物改性的上转换复合材料。本发明的上转换复合材料是基于一种FRET过程，以UCNPs作为能量给体，罗丹明B(RB)作为能量受体，利用了主客体间的竞争反应。加入胆固醇后，胆固醇诱导RB游离出β-环糊精的空腔，致使FRET减弱，上转换荧光增强，以此来检测胆固醇的含量。本发明公开了其制法。

主权项

一种制备环糊精衍生物改性的上转换复合材料的方法，其特征是它包括下列步骤：步骤1.以0.78mmol YCl₃,0.2mmol YbCl₃和0.02mmol ErCl₃组成的1mmol RECl₃为反应单体，加入7.5mL油酸和17.5mL1‑十八碳烯，搅拌均匀，溶液加热到160℃，保持30min，冷却到室温，加入1.6‑4.0mmol NH₄F和2.5mmol NaOH的甲醇溶液加入其中，搅拌30min，蒸发除去甲醇，溶液在氩气保护下加热到280‑300℃，反应1h，冷却到室温，反应溶液加入乙醇沉淀，离心，用水和乙醇洗涤，得到OA‑UCNPs；步骤2.将100mg OA‑UCNPs分散在10mL水溶液中，逐滴加入0.1M的盐酸溶液，直至pH＝3‑5，常温搅拌4h，离心，用乙醇水溶液洗涤，得到无配体的UCNPs；步骤3.将3.0gβ‑环糊精(CD)加入到含有1.02g柠檬酸(Cit)的1.8mL水溶液中，然后，把混合物溶液倒入一个小烧杯内，置于烘箱中，105℃，反应3h，得到的产品用异丙醇重结晶，产物在60℃的烘箱中干燥24h,得CD‑Cit；步骤4.将15mL二甘醇(DEG)和2mL的3.0g CD‑Cit的水溶液混合，把分散在5mL水溶液中的UCNPs(10mg)加入其中，混合物在氩气保护下加热到100℃，反应30min，然后蒸发除去水，溶液在160℃下，反应1‑12h，冷却到室温，离心(16000rpm,10min)，用乙醇水溶液洗涤，真空干燥，得到CD‑Cit‑UCNPs待用；步骤5将30mg CD‑Cit‑UCNPs分散在5mL二次水中，10mg罗丹明B(RB)的2mL水溶液缓慢加入上述二次水中，室温下搅拌24h，离心，用水洗涤，得到RB‑CD‑Cit‑UCNPs复合材料，即环糊精衍生物改性的上转换复合材料。