发明名称 一种钌金属配合物的合成方法
摘要 本发明公开了一种钌金属配合物的合成方法,包括以下步骤:1)将邻菲啰啉二酮和1,2-二氨-4-硝基苯在溶剂存在下进行缩合脱水反应,得到产物后进行纯化;2)在催化剂、溶剂存在的情况下,用还原剂将步骤1)所得产物结构上的硝基还原为胺基,将所得产物分离干燥;3)将cis-[Ru(dmp)<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>]·2H<sub>2</sub>O与步骤2)得到的产物混合在溶剂中,回流反应2-4小时,冷却至室温,减压除溶剂,加水、加高氯酸钠,得到沉淀、过滤,将沉淀洗涤干燥并用乙腈溶解,用中性氧化铝装柱,上样,再用淋洗剂进行洗脱,收集红色组分,除去溶剂得到产物。本发明合成的化合物对A549(人肺癌上皮细胞)和SKBR-3(人乳腺癌细胞)的增殖具有很强的抑制作用,其具有成为抗肿瘤的治疗药物的前景。
申请公布号 CN102731577B 申请公布日期 2014.12.24
申请号 CN201210201202.3 申请日期 2012.06.18
申请人 广东药学院 发明人 黄宏靓;刘云军;梁振华;林敢建
分类号 C07F15/00(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I 主分类号 C07F15/00(2006.01)I
代理机构 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人 蒋康铭
主权项 一种钌金属配合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将邻菲啰啉二酮和1,2‑二氨‑4‑硝基苯在溶剂存在下进行缩合脱水反应,得到产物后进行纯化;2)在催化剂、溶剂存在的情况下,用还原剂将步骤1)所得产物结构上的硝基还原为胺基,将所得产物分离干燥;3)将cis‑[Ru(dmp)<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>]·2H<sub>2</sub>O与步骤2)得到的产物混合在溶剂中,回流反应2‑4小时,冷却至室温,减压除溶剂,加水、加高氯酸钠,得到沉淀、过滤,将沉淀洗涤干燥并用乙腈溶解,用中性氧化铝装柱,上样,再用淋洗剂进行洗脱,收集红色组分,除去溶剂得到产物;步骤1)中,邻菲啰啉二酮、1,2‑二氨‑4‑硝基苯、溶剂三者的用量比为1mmol:1mmol:70‑90ml;步骤2)中,所用催化剂为钯碳;步骤2)中,所用还原剂为水合肼;步骤2)中,溶剂与步骤1)中的邻菲啰啉二酮的用量比为500‑700ml:1mmol;步骤2)中,水合肼与步骤1)中的邻菲啰啉二酮的用量比为20‑30ml:1mmol;步骤3)中,cis‑[Ru(dmp)<sub>2</sub>Cl<sub>2</sub>]·2H<sub>2</sub>O、步骤2)得到的产物、溶剂三者的用量比为1mmol:(1‑1.5)mmol:130‑150ml;步骤3)中,所述溶剂为乙二醇或丙二醇;所述的淋洗剂为甲苯与乙腈体积比为1: 3的混合物。
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