亚临界丙烷萃取产品中溶剂残留的检测方法

摘要

本发明涉及亚临界丙烷萃取产品中溶剂残留的检测方法，涉及食品安全检测领域。是先将丙烷标准气通入与待测油相同油种但不含丙烷的成品油中，充分稳定，准确称量，得到该储备液的浓度，然后将其稀释配制一系列丙烷标准油溶液，取该系列标准油溶液5.00～100.00g置于135mL顶空瓶中，在40～70℃恒温水浴条件下以500rpm的转速搅拌平衡10～60min，用微量进样器取其上层气体进行顶空气相色谱分析，相同条件下测待测油样品中残留丙烷峰面积，根据标准曲线，即可求得油样品中残留丙烷含量。该方法成本低、操作简便以及专属性强等优点，可广泛应用于油脂的亚临界流体加工企业及粮油检测机构的粮油品质检验与控制。

主权项

亚临界丙烷流体萃取产品中溶剂残留的检测方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）标准储备液的配制：称取不含丙烷的成品油质量m₁，将丙烷气体通入该油中10～60 min，后停止通入丙烷气体，然后室温稳定12～96 h，再次称量油的质量为m₂，增加的重量即为通入丙烷气体的质量，得到丙烷在油中的浓度：X₁=1000(m₂－m₁)/ m₁式中：X₁――丙烷在油中的浓度，单位为毫克每克；m₁――不含丙烷成品油的质量，单位为克；m₂――通入丙烷后油的质量，单位为克；（2）系列标准溶液的配制：移取质量为m′的步骤（1）中稳定的储备液到清洁干燥的具塞顶空瓶中，密塞，得到丙烷在成品油中的质量：m′×X₁ ，向该瓶中加入不含丙烷的成品油至油的质量为m，密塞，混合配制得到一系列不同丙烷浓度的标准液，浓度为（m′×X₁）/m式中：m′――移取丙烷标准储备液的量，单位为克；m――用于气相色谱检测的油样量，单位为克；（3）顶空气相色谱分析：将步骤（2）中质量相同的不同丙烷浓度的油脂溶液，在40～70 ℃恒温水浴锅中以500 rpm的转速搅拌平衡10～60 min，立即插入微量进样器或注射器移取气化瓶上层气体100 μL，进行顶空气相色谱分析，记下峰面积，以峰面积为纵坐标，丙烷浓度为横坐标，绘制标准曲线；移取质量相同的待测样品存放于与上述相同体积的具塞顶空瓶中，密塞，在相同条件下，进行顶空气相色谱分析，记下组分测量的峰面积，多个色谱峰用归一化法，对比标准曲线计算出待测样品中丙烷含量，单位为毫克每克：X=1000X₂式中：X₂――待测样品中丙烷的含量，单位为毫克每克；X――待测样品中丙烷的含量，单位为毫克每千克；（4）方法准确性的评价：对待测样品即丙烷萃取的油脂产品按步骤（3）的顶空平衡条件和气相色谱条件进行6次平行重复测定，根据标准曲线计算出样品中溶剂残留，并计算相对标准偏差RSD≤5.5%；再将该样品进行加标回收率试验，添加三个水平的标准品即高中低浓度，平均加标回收率为95~110%，RSD为1~5.5%;其中气相色谱条件为：色谱柱HP‑PLOT Al₂O₃‑S 15m*0.53 mm*15.00 μm，氢火焰离子化检测器FID，柱温40～70 ℃，汽化室和检测器的温度150～250 ℃，载气N₂7.2 mL/min，氢气50 mL/min，空气500 mL/min。