一种N-取代苯并异噻唑啉酮衍生物的合成方法

摘要

本发明公开了一种N-取代苯并异噻唑啉酮衍生物的合成方法，以2,2’-二硫二苯甲酸和三光气为原料进行酰氯化反应，制取的2,2’-二硫二苯甲酰氯与胺类化合物反应得到酰胺类化合物，然后在微通道反应器中，碱性条件下将酰胺类化合物与氧化剂进行歧化成环反应，得到本发明的N-取代苯并异噻唑啉酮衍生物。本发明的合成方法选择性＞98％，原料转化率＞62％，收率＞54％，产品纯度＞99％，工艺路线可操作性强，操作过程安全简便，产品质量稳定，收率高，适于工业化生产。

主权项

一种N‑取代苯并异噻唑啉酮衍生物的合成方法，包括如下步骤：1)将2,2’‑二硫二苯甲酸溶于苯类溶剂中，控制温度‑5～5℃，在2～3小时内滴加到三光气、催化剂和苯类溶剂的混合溶液中；然后，将反应液升温至80～120℃，搅拌反应2～4小时，反应结束减压蒸出2,2’‑二硫二苯甲酰氯。2)将2,2’‑二硫二苯甲酰氯溶于苯类溶剂中，室温下滴加到胺类化合物、催化剂和苯类溶剂的混合溶液中，滴加完毕后升温至80～120℃，搅拌反应4‑6小时，经水洗，干燥，减压蒸除苯类溶剂，得到2,2’‑二硫二苯甲酰胺类化合物。3)将2,2’‑二硫二苯甲酰胺类化合物、碱液和苯类溶剂搅拌混合，然后将上述混合溶液和氧化剂分别通入微通道反应器，控制反应温度50～80℃，反应液循环一次后经提纯得到目标产物N‑取代苯并异噻唑啉酮衍生物，母液经检测后重新进入微通道反应器进行循环反应。