一种黄香药物组合物及其制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种黄香药物组合物及其制剂的检测方法，该方法包括HPLC特征图谱检测法和/或TLC鉴别检测法。该方法通过HPLC法和简单的梯度洗脱建立一组特征峰，并将检测结果与标准特征峰进行对比。该方法还公开了黄香药物组合物及其制剂的TLC色谱鉴别。本发明的检测方法操作简便、快速、检测成本低、重现性好、信息量大，所得样品的HPLC特征峰明显，比对容易，且能较全面反映黄香药物组合物及其制剂的配方组成。

主权项

一种原料药组成为大黄200重量份、广藿香200重量份的黄香药物组合物及其制剂的检测方法，特征在于，该方法包括如下HPLC特征图谱检测法和/或TLC鉴别检测法：HPLC特征图谱检测法：a)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑体积份数比0.5％磷酸水溶液为流动相，按如下条件梯度洗脱：0→30分钟甲醇体积比例40％→80％，30→60分钟甲醇体积比例保持80％；检测波长为280～300nm；流速：0.8～1.2ml/min；分析时间：60分钟；理论板数按大黄素峰计算不低于2000；b)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含大黄素0.2mg的溶液，即得；c)供试品溶液的制备：取黄香药物组合物或其制剂研细后粉末1‑5g，加入甲醇10‑50ml，超声处理30‑40分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得；d)检测：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，注入高效液相色谱仪，记录60分钟内的色谱图；所得图谱包含黄香药物组合物或其制剂的特征峰，各特征峰相对保留时间误差不超过10％；TLC鉴别检测法：取黄香药物组合物或其制剂2‑5g，加沸程60‑90℃石油醚10‑30ml，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加沸程60‑90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；取大黄对照药材1g，同法制得大黄对照药材溶液；取广藿香对照药材1g，同法制得广藿香对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以体积份数比为3‑5:0.5‑2:0.2‑1的沸程60‑90℃石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸上清液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。