发明名称 一种制备氟吗啉的方法
摘要 本发明属于有机合成领域,涉及一种制备氟吗啉的方法。包括以下反应步骤:先于室温下将金属氨基物、约占总用量1/3的乙酰吗啉和有机溶剂加入反应瓶中,搅拌下缓慢升温至回流,使加入的乙酰吗啉与金属氨基物充分反应;再将溶于有机溶剂中的二苯酮和约占总用量2/3的乙酰吗啉滴入反应瓶中,保持回流温度,继续搅拌反应至二苯酮反应完全;分出反应液中的未反应原料和溶剂后得到产品氟吗啉。本发明的制备方法提高了生产的安全性,降低了生产成本并提高了生产效率,适合工业化生产。
申请公布号 CN102796062B 申请公布日期 2014.12.24
申请号 CN201110136086.7 申请日期 2011.05.25
申请人 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 发明人 刘长令;吴公信;周银平;梁敏;白丽萍;侯广新
分类号 C07D295/192(2006.01)I 主分类号 C07D295/192(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 周秀梅;何薇
主权项 一种制备氟吗啉的方法,其特征在于包括以下反应步骤:1)室温下将金属氨基物、约占总用量1/3的乙酰吗啉和有机溶剂加入反应瓶中,搅拌下缓慢升温至回流,使加入的乙酰吗啉与金属氨基物充分反应;2)将溶于有机溶剂中的4‑氟‑(3,4‑二甲氧基)二苯酮和约占总用量2/3的乙酰吗啉滴入反应瓶中,保持回流温度,继续搅拌反应至4‑氟‑(3,4‑二甲氧基)二苯酮反应完全;3)向反应液中加水分出或破坏反应液中的剩余原料,再分离溶剂后得到产品氟吗啉;金属氨基物的加入量为4‑氟‑(3,4‑二甲氧基)二苯酮的1.84‑2.0倍摩尔数,乙酰吗啉的加入量为4‑氟‑(3,4‑二甲氧基)二苯酮的2.3‑2.78倍摩尔数。
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