从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法

摘要

本发明提供了一种从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法，热滤渣采用一段常压预浸出、两段常压脱硫浸出、一段脱硫液蒸发浓缩结晶硫代硫酸钠产品、二段脱硫渣加压氧化浸出、加压渣造玻璃渣脱除硅铁钡钙镁铝复杂硅酸盐等杂质得到高品位贵金属富集物。本方法工艺简单，环境友好，不产生有毒的废气和废渣等，亦不使用有毒的试剂，有利于环境保护，操作方便，劳动强度小、效率高，生产过程容易控制，也易于实现过程的自动化；能得到金银和铂族金属含量高达9～15%的品位高、质量好的贵金属精矿，贵金属回收率达到99%以上，容易衔接金和铂族金属的萃取分离精炼工艺。

主权项

一种从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法，其特征在于，热滤渣采用一段常压预浸出、两段常压脱硫浸出、一段脱硫液蒸发浓缩结晶硫代硫酸钠产品、二段脱硫渣加压氧化浸出、加压渣造玻璃渣脱除硅铁钡钙镁铝复杂硅酸盐，得到高品位贵金属富集物；该方法具体按以下步骤进行：步骤1：破碎、分级热滤渣，制成原料；步骤2：按6～10升稀硫酸中加入1kg原料的比例，将步骤1中的原料加入稀硫酸溶液中，进行一段常压浸出，测定浸出液的pH值，若浸出液的pH值为1.0～3.0，则浸出结束，过滤洗涤，得到一段常压浸出液和一段常压浸出渣；步骤3：初始时，将无水亚硫酸钠溶于水中，按液固比4～8︰1加入一段常压浸出渣，调整矿浆pH值为9.5～11，进行一段常压脱硫浸出，并保持矿浆的pH值为9.5～11，浸出至矿浆的pH值不再变化，且矿浆中的固体颗粒颜色变为黑色，脱硫浸出结束，过滤洗涤，得到一段常压脱硫浸出渣和一段常压脱硫浸出液；步骤4：按液固比3～5︰1混合水和一段常压脱硫浸出渣，搅拌均匀形成料浆；检测步骤3一段常压脱硫浸出渣中单质硫元素的百分含量，根据检测的百分含量计算出所用一段常压脱硫浸出渣中单质元素硫的总质量；取无水亚硫酸钠，所取无水亚硫酸钠的质量为计算出的所用一段常压脱硫浸出渣中单质元素硫总质量的4.5～5.5倍，将所取的无水亚硫酸钠加入料浆中，形成浆液，调整浆液的pH值为9～10，在100～115℃的温度下搅拌浸出1～3小时，过滤洗涤，得到二段常压脱硫浸出渣和二段常压脱硫浸出液；当二段常压脱硫浸出液生成后，步骤3就改为：按重量比5～10︰1将水和二段常压脱硫浸出液加入反应器中，形成混合液，按每升该混合液中加入200～300g无水亚硫酸钠的比例，将无水亚硫酸钠加入水中，溶解后，按液固比4～8︰1加入一段常压浸出渣，调整矿浆pH值为9.5～11，进行一段常压脱硫浸出，并保持矿浆的pH值为9.5～11，浸出至矿浆的pH值不再变化，且矿浆中的固体颗粒颜色变为黑色，脱硫浸出结束，过滤洗涤，得到一段常压脱硫浸出渣和一段常压脱硫浸出液；然后按步骤4对一段常压脱硫浸出渣进行处理；得到二段常压脱硫浸出渣和二段常压脱硫浸出液；步骤5：用结晶硫酸铜、浓硫酸和水配成浸出前液，该浸出前液中铜的质量体积浓度为3～8g/L、H₂SO₄的质量体积浓度为5～20g/L；按液固比5～8︰1，将二段常压脱硫浸出渣加入该浸出前液中，在压力0.80～1.20MPa、温度150～165℃和通入氧气的条件下恒温恒压搅拌浸出反应3～6小时后，压力降至常压，温度降至60～80℃后，过滤洗涤，得加压氧化浸出液和加压氧化浸出渣；步骤6：干燥加压氧化浸出渣，得浸出渣；按质量比100︰8～12︰3︰1，分别取浸出渣、碎玻璃、硼砂和焦炭粉，充分混合，得混合物料；或者，按质量比100︰6～10︰5︰1，分别取浸出渣、无水碳酸钠、无水硼砂和焦炭粉，充分混合，得混合物料；将混合物料加热至熔融状态，恒温后；得到分为上下层的固体物料，弃去上层混合熔融物玻璃层；破碎磨细下层金、银和铂族金属料层，用于提取金和铂族金属。2. 根据权利要求1所述的从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法，其特征在于，所述步骤1中，原料的粒级不大于120目。3. 根据权利要求1所述的从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法，其特征在于，所述步骤2中，稀硫酸溶液的质量体积浓度为5～15g/L，在80～90℃的温度下进行一段常压浸出，浸出1～4小时后，测定浸出液的pH值。4. 根据权利要求1所述的从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法，其特征在于，所述步骤3中，按每升该混合液中加入200～300g无水亚硫酸钠的比例，将无水亚硫酸钠加入该混合液中。5. 根据权利要求1所述的从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法，其特征在于，对步骤3得到的一段常压脱硫浸出液进行精密过滤，检测滤液中硫代硫酸钠的百分含量；当滤液中Na₂S₂O₃含量大于等于99%时，直接蒸发浓缩该滤液，冷却结晶，离心分离，制得硫代硫酸钠结晶；当滤液中Na₂S₂O₃含量小于99%时，根据滤液中Na₂SO₃的含量，补加适量的硫磺粉，再加入氢氧化钠，控制滤液pH值为9～10，然后在100～115℃的温度下搅拌1～3小时，进行Na₂S₂O₃合成反应，使滤液中Na₂S₂O₃含量大于等于99%，然后再进行蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离，获得硫代硫酸钠结晶。6. 根据权利要求1所述的从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法，其特征在于，所述步骤5的反应过程中搅拌转速280～350转/分钟、氧气流量1～5L/min；该氧气是氧含量为80～95%的工业氧气。7. 根据权利要求1所述的从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法，其特征在于，将步骤5的加压氧化浸出液与步骤1的一段常压浸出液合并用于回收金属镍和铜。