摘要 |
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania 1,4-bis(2,2'-bitiofen-5-ylo)-1,3-butadiynu charakteryzujący się tym, że w pojedynczym reaktorze lub w kaskadzie szeregowo połączonych ze sobą reaktorów przygotowuje się mieszaninę zawierającą 5-jodo-2,2'-bitiofen lub preparat zawierający od 50% do 95% 5-jodo-2,2'-bitiofenu, [PdCl2(Par3)2], gdzie Ar to fenyl lub podstawiony fenyl, CuX, gdzie X to chlor, brom lub jod oraz trialkiloaminę, w proporcjach molowych od 100:0,1:0,1:200 do 100:10:100:1000, w rozpuszczalniku w postaci ketonu alifatycznego lub cyklicznego typu alkilCOalkil. Po czym przez tak przygotowaną mieszaninę przepuszcza się gazowy, suchy 1,3-butadiyn, w strumieniu gazu obojętnego, z natężeniem od 0,4 do 10 mol diynu/mol jodobitiofenu/h, w czasie od 3 do 12h i temperaturze reakcji od 15 do 35°C. Następnie zawartość reaktora miesza się, nadal intensywnie za pomocą mieszadła, korzystnie mechanicznego, przez 2 do 24h, w temperaturze od 15 do 35°C, po czym odparowuje się lotne frakcje z mieszaniny poreakcyjnej, natomiast stałą pozostałość poddaje się chromatografii kolumnowej na żelu krzemionkowym, a czysty produkt uzyskuje się eluując surowiec za pomocą ciekłego, nasyconego węglowodoru, lub mieszaniny ciekłych węglowodorów nasyconych. Otrzymany takim sposobem 1,4-bis(2,2'-bitiofen-5-ylo)-1,3-butadiyn może być użyty do syntezy pochodnych tiofenu, furanu, pirolu lub do otrzymywania polimerów przewodzących. |