一种用共结晶分离大黄素的方法

摘要

本发明公开了一种用共结晶分离大黄素的方法，所述方法以大黄总蒽醌类提取物为原料，所述的大黄总蒽醌类提取物是由大黄根茎以醇为提取剂经回流法提取得到的浸膏，所述的方法包括如下步骤：将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合，以75～95%的含水乙醇作溶剂，在70～100℃下充分搅拌反应，得澄清溶液；将所得澄清溶液在4～8小时内缓慢冷却至-10～20℃，静置至析出结晶，过滤得到滤饼和滤液，滤饼用甲醇或75%～85%的含水乙醇重结晶，得到的晶体粗品加酸水溶液调pH值至2～4进行分解，再加入氯仿萃取，取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品，大黄素粗品经重结晶得到大黄素纯品。本发明方法的工艺简单，且成本低，得到的大黄素的收率高、纯度好。

主权项

一种分离大黄素的方法，所述方法以大黄总蒽醌类提取物为原料，所述的大黄总蒽醌类提取物是由大黄根茎以醇为提取剂经回流法提取得到的浸膏，所述的方法包括如下步骤：将大黄总蒽醌类提取物与叔丁胺、异丙醇混合，其中大黄总蒽醌类提取物中含有的大黄素与叔丁胺、异丙醇的投料摩尔比为1:1～4:1～4，以乙醇体积分数为75～95％的含水乙醇作溶剂，在70～100℃下充分搅拌反应，得澄清溶液；将所得澄清溶液在4～8小时内缓慢冷却至‑10～20℃，静置至析出结晶，过滤得到滤饼和滤液，滤饼用甲醇或体积分数为75％～85％的含水乙醇重结晶，得到的晶体粗品加酸水溶液调pH值至2～4进行分解，再加入氯仿萃取，取有机层蒸除溶剂得到大黄素粗品，大黄素粗品经重结晶得到大黄素纯品；所述的大黄总蒽醌类提取物按照以下方法制得：取大黄根茎，不加筛粉碎，用乙醇水浴加热回流提取，趁热抽滤，药渣摒弃，合并滤液，减压浓缩至小体积，回收乙醇，残余物用水稀释，加入硫酸调pH至酸性，一定温度下回流水解，至不再有明显絮状物出现时，停止水解反应，过滤，滤渣加水搅匀、离心除去上清液，沉淀水洗至不显酸性，干燥，得到大黄总蒽醌类提取物。