一种硝基乳清酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种硝基乳清酸的制备方法，属于化学合成领域。本发明的方法是对现有制备硝基乳清酸方法的改进，其特征在于在50-80℃的温度下，在特定的有机溶剂和催化剂存在下，通过6-甲基脲嘧啶（I）的硝化反应和后续的5-硝基-6-甲基脲嘧啶（II）的氧化反应获得硝基乳清酸(III)。其中，所述的有机溶剂选自氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、正戊烷、正己烷或正庚烷其中至少一种；所述的催化剂为一种酸，优选为浓硫酸。采用本发明的方法能够使得这一反应在50-80℃的温度下平稳进行，极大的降低了生产工艺中的危险性，在安全性方面具有很大的优势。而且产物纯度很高，从而降低了纯化成本，提高了该工艺的收益率。

主权项

一种硝基乳清酸的制备方法，其特征在于通过6‑甲基脲嘧啶(I)的硝化反应和后续的5‑硝基‑6‑甲基脲嘧啶(II)的氧化反应获得硝基乳清酸(III)，所述的硝化反应是在50‑80℃的温度下，在特定的有机溶剂和浓硫酸存在下，用浓硝酸将6‑甲基脲嘧啶(I)硝化为5‑硝基‑6‑甲基脲嘧啶(II)；其中，6‑甲基脲嘧啶与浓硝酸的摩尔比为1:5‑14，6‑甲基脲嘧啶与浓硫酸的摩尔比为1:0.3‑3，且浓硫酸和浓硝酸的摩尔比为1:3至1:40；所述的氧化反应是在50‑80℃的温度下，在特定的有机溶剂和催化剂存在下，将5‑硝基‑6‑甲基脲嘧啶(II)氧化为硝基乳清酸(III)；其中，6‑甲基脲嘧啶的硝化反应和后续的氧化反应是在同一体系中同时进行的，在6‑甲基脲嘧啶的硝化反应和后续的氧化反应中，浓硝酸是逐滴加入到含有6‑甲基脲嘧啶和特定有机溶剂以及催化剂的混合物中的，滴加完毕后，在50‑80℃的温度下回流搅拌30‑60小时，反应完成后停止加热，向体系内加入水，保持体系温度不超过35℃，分层，水层冷却至1‑5℃，在此温度保持3小时后抽滤，干燥，得到产物；其中，所述的有机溶剂选自氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、正戊烷、正己烷或正庚烷其中至少一种。