一种同时测定复配制剂中甲基托布津和醚菌酯的含量的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种同时测定复配制剂中甲基托布津和醚菌酯的含量的高效液相色谱分析方法，该方法采用流动相为甲醇的体积分数为60%至80%的甲醇与水的混合溶液，柱箱温度为10-50℃，流动相流速为1ml/min，每次样品的进样体积为5微升，在检测波长为245-275nm的范围内可以实现杂质峰与主峰分离完全，色谱峰形好，积分计算结果准确、重复性好，分析快速，所得的结果可信度高，特别适用于农药制剂产品中甲基托布津和醚菌酯有效成分的质量控制，满足高质量的质量分数40%甲基托布津和质量分数10%醚菌酯复配制剂的生产要求。

主权项

一种同时测定甲基托布津和醚菌酯复配制剂中甲基托布津和醚菌酯的含量的高效液相色谱分析方法，其具体步骤是：(1)标准溶液的配制分别称取甲基托布津、醚菌酯标样，依次加入到容量瓶中，加入有机溶剂，超声震荡，标样溶解后冷却至室温，用有机溶剂定容，所得标样溶液的甲基托布津、醚菌酯的浓度分别为500mg/l、125mg/l；(2)试样溶液的配制称取试样加入到容量瓶中，加入有机溶剂，超声震荡，试样溶解后冷却至室温，用有机溶剂定容，采用规格为0.22μm有机滤膜过滤后待测；(3)测定与数据处理将步骤(1)中的待测标样和步骤(2)中的待测样品分别使用高效液相色谱柱，流动相为甲醇与水的混合溶液，其中甲醇的体积分数为60％至80％，柱箱温度为10‑50℃，流动相流速为1ml/min，每次样品的进样体积为5微升，检测波长为245‑275nm的色谱条件下，采用二极管阵列检测器，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，分别对标样和试样中的甲基托布津和醚菌酯峰面积进行平均，得其峰面积平均值；按照下式对甲基托布津和醚菌酯的质量分数进行计算：$X_1=\frac{A_2·m_1·P_1}{A_1·m_2}$式中A₁——标样中，甲基托布津/醚菌酯峰面积的平均值；A₂——试样中，甲基托布津/醚菌酯峰面积的平均值；m₁——标样甲基托布津/醚菌酯的质量；m₂——试样甲基托布津/醚菌酯的质量；P₁——标样中甲基托布津/醚菌酯的质量分数；X₁——试样中甲基托布津/醚菌酯的质量分数；其中，所述的步骤(3)中的高效液相色谱柱是C8柱或C18柱；步骤(2)中所述的试样是甲基托布津和醚菌酯复配制剂。