高纯度五氧化二钒的制备

摘要

高纯度五氧化二钒的制备：①碱溶：粗偏钒酸铵加入去离子水中，加入98％的片碱，使偏钒酸铵完全溶解；②除杂：加入Al₂(SO₄)₃、MgCl₂和Na₂CO₃的混合试剂除杂；③一次过滤：采用真空过滤机进行过滤；④氧化与调质：加入氧化剂NaClO₃将少量的低价钒氧化成五价钒，调节PH值为7.5-8.5；⑤去除重金属离子：加入硫化剂生成难溶的重金属离子硫化物；⑥二次过滤；⑦铵沉：加入铵盐或氨水到钒溶液中，析出NH₄VO₃沉淀；⑧脱水、脱氨：采用离心脱水，得到NH₄VO₃粉体，再置于脱氨炉灼烧，得到高纯度五氧化二钒。生产出的五氧化二钒纯度可达到99.9％以上，且质量稳定，完全符合一些高端产品的生产要求。

主权项

一种高纯度五氧化二钒的制备，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：①粗偏钒酸铵碱溶：粗偏钒酸铵加入去离子水中，加热到50～60℃时，加入98％以上的片碱，继续加热至70～80℃，使其完全溶解，溶液的pH值在8.5～9；所述的粗偏钒酸铵与去离子水的质量比例为1∶2～3；②除杂：向溶液中加入Al₂(SO₄)₃、MgCl₂和Na₂CO₃的混合试剂，搅拌30～40min，静置1‑2小时；③一次过滤：将静置后的混合溶液泵入真空过滤机过滤，使杂质分离，得到钒溶液；④氧化：除杂过滤后的溶液置于反应釜中，加入氧化剂NaClO₃溶液或双氧水，加入量为溶液中V₂O₅质量的0.2～0.25％，加热50～60℃并不断搅拌2～4个小时后，得五价钒溶液；⑤调质：在所得五价钒溶液中加入用分析纯硫酸与去离子水按1∶1体积配成的硫酸溶液调节pH值为7.5～8.5，静置4～8小时；⑥去除重金属离子：在钒溶液中加入硫化剂作为重金属离子沉淀剂，生成难溶的重金属离子硫化物；其中所述硫化剂为硫化铵；⑦二次过滤：采用真空过滤机对钒溶液再次过滤，得到纯净的钒溶液；⑧铵沉：将铵盐或氨水的饱和溶液按铵离子与钒离子1.2～2∶1比例加入到纯净的钒溶液中，搅拌30～40min，析出NH₄VO₃沉淀；⑨脱水、脱氨：将析出的NH₄VO₃搅成浆状，泵入离心机脱水，得到NH₄VO₃粉体，并将其送入脱氨炉灼烧分解脱氨，得到高纯度五氧化二钒。