一种高分子荧光微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种高分子荧光微球的制备方法，其特点是将1重量份的聚苯乙烯荧光微球分散在0.1～1mL超纯水中，在搅拌下，滴加到3～10mL的聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液1.0～4.0mg/mL中，持续搅拌1～4h后离心，去除上清液，用超纯水清洗一次，离心收集后振荡分散于1～2mL超纯水中，搅拌下滴加到5～50mL标记或未标记荧光分子的多糖类聚电解质高分子溶液1.0～6.0mg/mL中，持续搅拌1～4h后离心，去除上清液后，将沉淀分散于纯水中，离心收集沉淀物，再将其分散到超纯水中，获得多糖修饰的荧光微球。该高分子荧光微球粒径为1～10μm，荧光激发波长为350～800nm，具有良好的生物相容性和稳定性。

主权项

一种高分子荧光微球的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)表面羧基化聚苯乙烯微球的制备(1)将引发剂0.04～0.06重量份，聚乙烯吡咯烷酮0.04～0.3重量份，聚乙二醇单辛基苯基醚0.05～0.1重量份和苯乙烯1重量份溶于无水乙醇∶水＝100∶0～25体积比的混合溶液4～8份，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝装置的反应釜中，搅拌混和均匀，对反应体系通氮气脱氧处理，然后将上述反应釜置于油浴中，加热至40～80℃反应1～2h；(2)将苯乙烯1重量份和烯丙酸0.02～0.06重量份溶于无水乙醇∶水＝100∶0～25体积比的混合溶液4～8份，加入另一反应釜中，对反应体系通氮气脱氧处理，并加热至40～80℃；反应15～90min，将热的苯乙烯和烯丙酸溶液加入上述反应釜中，继续反应10～24h，通过离心除去未反应的单体，并重新分散在pH＝6～8.4的磷酸缓冲溶液中，获得表面羧基化聚苯乙烯微球；2)高分子荧光微球的制备(1)荧光微球的制备将1重量份的表面羧基化聚苯乙烯微球溶液置于反应釜中，加入与聚苯乙烯微球表面羧基摩尔当量为1～10的1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和聚苯乙烯微球表面羧基摩尔当量为1～10的N‑羟基丁二酰亚胺，在室温下搅拌10～60min，将含有氨基官能团的荧光分子0.001～0.01摩尔当量加入反应体系，并继续搅拌反应6～24h，经透析袋(MWO＝6000～8000)透析除去盐和未反应的荧光分子，获得荧光微球；(2)通过层层自组装制备表面修饰多糖高分子的微球将1重量份的聚苯乙烯微球分散在0.1～1mL超纯水中，在搅拌下，滴加到浓度为1.0～4.0mg/mL，体积为3～10mL的聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液中，持续搅拌1～4h，离心去除上清液，用超纯水清洗一次，离心收集沉淀，分散于1～2mL超纯水中，搅拌下再滴加到浓度为1.0～6.0mg/mL，体积为5～50mL标记或未标记荧光分子的多糖类聚电解质高分子溶液中，持续搅拌1～4h，离心去除上清液，将沉淀再分散于纯水中，离心收集沉淀物，然后将沉淀物分散到超纯水中，获得表面修饰多糖高分子的微球。