发明名称 一种单分散高分子复合磁性微球的制备方法
摘要 本发明公开了一种单分散高分子复合磁性微球的制备方法,步骤为用制备单分散磁性微球设备;将油基磁流体与聚合单体、交联剂、引发剂和致孔剂混合加入原料罐中;水相加入反应器和输送泵及两者间管道中;开启阀门F2、F3、输送泵,加热水相;开启振动发生器,通过调节压力和阀门F1,使原料罐中的油基磁性混合物从喷头流出时,在振动的作用下分散成为混合物油滴在反应器内向下运动;由于水相温度较高,混合物油滴内的引发剂开始分解,混合物油滴内开始聚合;关闭阀门F2、F3,停输送泵,开启阀门F4,收集从排放管排出的磁性微球,洗涤、干燥。用本发明的方法可以制备高分子复合磁性微球粒径均一,具有高单分散属性。
申请公布号 CN104211851A 申请公布日期 2014.12.17
申请号 CN201410494772.5 申请日期 2014.09.24
申请人 天津大学 发明人 范江洋;陈松;王烨;韩毅;刘凯文
分类号 C08F212/36(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08F2/01(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F212/34(2006.01)I;C08K9/04(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;C08K3/08(2006.01)I;B01J13/02(2006.01)I;B01J13/14(2006.01)I 主分类号 C08F212/36(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 陆艺
主权项 一种单分散高分子复合磁性微球的制备方法,其特征是包括如下步骤:(1)使用制备单分散磁性微球的设备,所述设备包括原料罐(1)、振动发生器(2)、喷头(3)、反应器(4)和输送泵(5),反应器(4)上部的直径大于下部的直径,喷头(3)设置在反应器(4)的顶部,原料罐(1)通过管道依次与第1阀门(F1)和喷头(3)连接,振动发生器(2)通过连杆(6)与连接第1阀门(F1)和喷头(3)的管道连接,输送泵(5)的入口端通过管道与第2阀门(F2)连接后与反应器(4)的上部连接,输送泵(5)的出口端通过管道依次与第3阀门(F3)、三通(S1)连接后与反应器(4)的底部连接,三通(S1)与连接有第4阀门(F4)的排放管连接;(2)通过沉淀法制备纳米磁性材料,并加入油酸制备得到油基磁流体;(3)将油基磁流体加入到聚合单体、交联剂、引发剂和致孔剂混合得到的油相混合液中,混合均匀得到油基磁性混合物,所述油基磁流体质量为油基磁性混合物质量的0.1‑20%;(4)将分散剂溶于去离子水中,使分散剂的质量浓度为0.5%~10%,得到水相;(5)将水相充入制备单分散磁性微球的设备的反应器(4)和输送泵(5)及反应器(4)和输送泵(5)间的管道中;将油基磁性混合物充入原料罐(1)中;(6)开启第2阀门(F2)、第3阀门(F3),启动输送泵(5),加热水相到85~120℃;(7)开启振动发生器(2),在原料罐(1)内施加压力,通过调节压力和第1阀门(F1),使原料罐(1)中的油基磁性混合物从喷头(3)流出时,在振动的作用下分散成为粒径均匀的混合物油滴,在重力的作用下,混合物油滴在反应器(4)内向下运动;(8)调节第3阀门(F3),使混合物油滴在从下向上的水相流动作用下在反应器(4)内上下往复运动且不流出反应器(4),并由于水相温度较高,混合物油滴内的引发剂开始分解,混合物油滴内开始发生聚合反应;(9)取样,观察当混合物油滴聚合成为聚合物颗粒且不再发生粘连和破碎时,在反应器(4)内继续反应1‑2h;(10)关闭第2阀门(F2)、第3阀门(F3),停输送泵(5),开启第4阀门(F4),收集从排放管排出的磁性微球,洗涤、干燥后即得到单分散高分子复合磁性微球。
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