一种安全合成脱氢松香酸降解胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种安全制备脱氢松香酸降解胺的方法。该方法中，将叠氮化物和惰性有机溶剂混合，在加热条件下加入脱氢松香酸酰卤或者活性酯，生成的脱氢松香酸酰基叠氮化物随即原位重排生成相应的异氰酸酯，然后再水解生成脱氢松香酸降解胺。本方法避免了富集容易爆炸的脱氢松香酸酰基叠氮的过程，反应过程安全可控，且所有反应和纯化手段符合工业化生产的要求。

主权项

一种制备脱氢松香酸降解胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：A.先将脱氢松香酸的羟基转换成易离去基团,其中,X为易离去基团，易离去基团X选自卤素、活性酯或活性酸酐，脱氢松香酸酰卤是将脱氢松香酸制成酰氯，步骤A反应在惰性有机溶剂中进行，惰性有机溶剂选自苯，甲苯，二甲苯，三氯甲烷，二氯甲烷，1，2二氯乙烷，四氢呋喃；B.将制备好的酰氯、活性酯或活性酸酐滴加到预热的叠氮化试剂的有机混合液中，形成脱氢松香酸酰基叠氮和重排成异氰酸酯同步完成，无需分离易爆中间体脱氢松香酸酰基叠氮，而且通过控制滴加速度可以控制该酰基叠氮的形成速度和体系浓度，控制重排反应的放热，达到安全生产的目的，预热的温度为40℃‑120℃，步骤B反应在惰性有机溶剂中进行，所述的惰性有机溶剂选自苯，甲苯，二甲苯，三氯甲烷，二氯甲烷，1，2二氯乙烷，四氢呋喃；C.重排反应完成后，将生成的异氰酸酯进行水解，水解在酸性溶液或碱性溶液中完成，得到的产物将通过碱化，萃取浓缩和减压精馏的步骤得到最终产品。