高含量新洋茉莉醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种高含量新洋茉莉醛的制备方法，先向搪瓷反应釜内加入胡椒环，三氟化硼，再向搪瓷反应釜内加入油溶性抗氧化剂；在搅拌锅中先加入胡椒环、再加入2-甲基烯丙基二乙酸酯配制滴加混合物；当釜温低于10℃时，常压滴加混合物，时间4～10小时；将反应产物转移到蒸馏釜中，回收胡椒环，再分馏新洋茉莉醛单酯；向反应釜内加入甲醇、水和氢氧化钾，再加入新洋茉莉醛单酯，维持50～90℃进行水解反应，3～5小时后降温终止反应，移至水洗锅静置30分钟并分出下层水；将水洗锅内的反应产物转移至分馏釜中，常压回收甲醇，再分馏新洋茉莉醛粗品得到98.5wt%高含量的成品。本方法反应条件温和，操作方便，原料易得，成本降低。

主权项

一种高含量新洋茉莉醛的制备方法，其步骤包括：a）采用真空吸料方式向搪瓷反应釜内加入胡椒环300～380㎏，三氟化硼10～15㎏，进料结束后，通入氮气置换真空，向搪瓷反应釜内加入油溶性抗氧化剂0.1～1㎏，开启搅拌机混合均匀；所述的油溶性抗氧化剂是丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯中的一种或者几种的混合物；b）在搅拌锅中先加入胡椒环200～280㎏、再加入2‑甲基烯丙基二乙酸酯200～250㎏，配制滴加混合物；c）打开冷冻水对搪瓷反应釜进行降温，当釜温低于10℃时，开始常压滴加胡椒环和2‑甲基烯丙基二乙酸酯的滴加混合物，控制釜温在‑10～15℃，滴加时间4～10小时；d）将c）步的反应产物转移到蒸馏釜中，在压力‑0.01MPa，釜温60～185℃，塔顶温度60～130℃，回流比1:10～2:1的条件下，回收胡椒环，当塔顶温度下降，无出料时，降釜温，回收胡椒环结束；e）控制蒸馏釜内压力‑0.09MPa，釜温120～180℃，回流比4:1～1:8，分馏反应中间产物新洋茉莉醛单酯含量至80～95wt%，f）向反应釜内依次进入甲醇100～200㎏、水50～120㎏和氢氧化钾100～150㎏，开启搅拌机搅拌均匀后，加入新洋茉莉醛单酯200～300㎏；反应釜缓慢升温到50～90℃，维持釜温50～90℃进行水解反应，并继续搅拌3～5小时，降温终止反应，并移至水洗锅静置30分钟，分出下层水进行下批水解套用； g）将f）步水洗锅内的产物转移至分馏釜中，升分馏釜温度至50～90℃，常压回收甲醇，当塔顶温度下降，无出料时，回收甲醇结束； h）控制分馏釜内压力‑0.09MPa、釜温120～180℃、回流比4:1～1:8，分馏新洋茉莉醛粗品，当塔顶温度下降，无出料后，降温压釜残，新洋茉莉醛粗品经分馏得到98.5wt%高含量的成品。