发明名称 一种电池级纳米草酸亚铁的制备方法
摘要 本发明涉及一种电池级纳米草酸亚铁及其制备方法以及应用,其中草酸亚铁的粒径在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(500纳米以下)或由它们作为基本单元构成的材料;制备方法包括下述两个特征步骤:一、硫酸亚铁纯化,通过加入铁粉、凝絮剂和杂质金属离子沉淀剂有效地降低了硫酸亚铁溶液的杂质金属离子的含量,提高了反应产物草酸亚铁溶液的纯度;二、利用在反应过程中引入增稠剂、沉淀剂获得了纳米级草酸亚铁。本发明方法具有原料充足、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低等特点,利用本发明的电池级纳米草酸亚铁制备的磷酸铁锂正极材料性能优异,为磷酸铁锂的大规模制备提供了优质的铁源,同时也为硫酸亚铁废弃物的回收利用提供了一条新的途径。
申请公布号 CN102344356B 申请公布日期 2014.12.17
申请号 CN201010246881.7 申请日期 2010.08.05
申请人 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 发明人 刘兆平;姚霞银;王永强;周旭峰;张建刚;袁国霞
分类号 C07C55/07(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C01B25/45(2006.01)I;H01M4/136(2010.01)I;H01M4/58(2010.01)I 主分类号 C07C55/07(2006.01)I
代理机构 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人 袁忠卫
主权项 一种电池级纳米草酸亚铁的制备方法,其特征在于步骤依次为:(1)硫酸亚铁溶液的净化将0.5千克钛白粉副产物硫酸亚铁溶于1升去离子水中,在强烈搅拌下加入铁粉5克,在60℃条件下加热3小时后,加入0.1wt%的聚丙烯酰胺溶液5毫升,继续搅拌10分钟,最后加入氨水2毫升,搅拌5分钟后过滤,得到净化后的硫酸亚铁透明滤液;(2)电池级纳米草酸亚铁制备调节步骤(1)所得溶液pH=3,加热体系并保持温度为35℃,向硫酸亚铁滤液中加入增稠剂聚乙烯醇水溶液200克,其浓度为5%,然后迅速加入50%草酸溶液350克,加料完成后保温30分钟,生成淡黄色草酸亚铁结晶,然后将产物过滤洗涤,烘干制得高纯度纳米级的棒状草酸亚铁,草酸亚铁纳米棒的直径为50‑100nm,纯度为99.5%。
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