同时测定小柴胡颗粒中环磷酸腺苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法

摘要

本发明涉及一种同时测定小柴胡颗粒中环磷酸腺苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法，其特点是，包括如下步骤：(1)制备对照品储备液；(2)制备供试品溶液；(3)高效液相色谱测定：用高效液相色谱仪进行测定；分别进样，按色谱条件测定，以峰面积和对照品体积做校正曲线，得到环磷酸腺苷、黄芩苷和甘草酸的回归方程分别为：Y＝242.17X-35.103，R²＝0.9969；Y＝178.38X+97.653,R²＝0.9998；Y＝113.69X+94.29，R²＝0.9987。通过本发明的方法采用超声波提取，RP-HPLC同时测定小建中颗粒中的环磷酸腺苷、黄芩苷和甘草酸取得了较好的效果。

主权项

一种同时测定小柴胡颗粒中环磷酸腺苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备对照品储备液：分别精密称取环磷酸腺苷、甘草酸和黄芩苷对照品各0.0020g，首先用50％甲醇(V:V)溶解，再转移至10mL容量瓶中，然后用50％甲醇(V:V)定容至刻度，摇匀，分别配制成三个0.20mg/mL的对照品溶液，分别记为1号样品、2号样品、3号样品；(2)制备供试品溶液：将小柴胡颗粒研磨至粉末后，过80目筛，准确称取5.000g至锥形瓶内，加入50mL的50％的甲醇(V:V)摇匀，放入数控超声波清洗器内超声30min，离心5min，用定性滤纸过滤，取上清液，用50％的甲醇(V:V)定容至50mL，用0.45um的定性滤纸过滤后，制成供试品溶液；(3)高效液相色谱测定：用高效液相色谱仪进行测定；依次分别从步骤(1)得到的1号样品吸取0.1ul、0.3ul、1ul、2.5ul、5ul、10ul，2号样品吸取1ul、2.5ul、5ul、10ul、30ul、50ul，3号样品吸取1ul、2.5ul、5ul、10ul、20ul、30ul，分别进样，按色谱条件测定，以峰面积和对照品体积做校正曲线，Y代表峰面积，X代表体积，R代表相关系数，得到环磷酸腺苷、黄芩苷和甘草酸的回归方程分别为：Y＝242.17X‑35.103，R²＝0.9969；Y＝178.38X+97.653,R²＝0.9998；Y＝113.69X+94.29，R²＝0.9987。