发明名称 一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法
摘要 本发明涉及一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法,包括以下步骤:(1)用超声波活化溶剂,产生活性基团;(2)在硫源的诱导下,铟锡离子转化为铟锡硫化物或(和)铟锡氧化物,其中铟锡硫化物的量通过调控反应体系的温度来控制;(3)将上一步得到的悬浮体系分离后,液相组份能够用于下一次合成铟锡氧化物;固相组份以能够溶解硫化铟锡的溶液去除铟锡硫化物,分离后以乙醇、水洗涤固相物,分离出固相物;对固相物进行干燥处理,获得ITO纳米粉体。本发明不需要高温煅烧;无需加入提供氢氧根(OH<sup>一</sup>)的沉淀剂;能重复使用反应时的溶液。本发明能够降低制备成本,实现大规模的制备,减少环境污染,并且所制备的ITO纳米粉体粒度小、分布窄、纯度高。
申请公布号 CN103318950B 申请公布日期 2014.12.10
申请号 CN201310255721.2 申请日期 2013.06.25
申请人 广西工学院 发明人 盘荣俊
分类号 C01G19/02(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01G19/02(2006.01)I
代理机构 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙) 45113 代理人 韦微
主权项 一种铟锡氧化物纳米粉体的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:⑴在铟盐和锡盐的混合溶液中加入硫源,然后调节混合溶液的温度为‑10~10 ℃,再用频率50~60kHz,功率80~200W的超声波对混合溶液进行超声处理4~6 h,得到悬浮液;所述的硫源是硫醇、硫代硫酸钠或者含有C=S键的物质,加入的硫源的摩尔数为铟离子和锡离子摩尔数之和的1.5~10倍;⑵将步骤⑴得到的悬浮液进行离心分离或冷冻干燥分离,取固体物;⑶在步骤⑵得到的固体物中加入能够溶解硫化铟锡的溶液,再用频率50~60kHz,功率80~200W的超声波进行超声处理5~15min,得到悬浮液,所述的能够溶解硫化铟锡的溶液的浓度为2~10 mol/L,加入的能够溶解硫化铟锡的溶液中溶质的摩尔数为铟离子和锡离子摩尔数之和的1.5~20倍;⑷将步骤⑶得到的悬浮液或是进行离心分离,然后取固体物用水和无水乙醇各超声洗涤1~3次,得到固体物;或是进行冷冻干燥分离,得到固体物;⑸步骤⑷得到的固体物干燥后得到铟锡氧化物纳米粉体,所述的干燥或是在60℃~400℃条件下热处理2~5h,或是在功率500~800W, 频率2300~2600Hz的微波下热处理5~15min;步骤⑴中,所述的含有C=S键的物质为硫脲或硫代乙酰胺,所述的铟盐是指氯化铟、硫酸铟或硝酸铟,锡盐是指氯化锡或硫酸锡;步骤⑶中,所述的能够溶解硫化铟锡的溶液是硫化铵水溶液。
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