处理化工有机废水的内循环流化床电催化反应器及运行条件

摘要

本发明公开了属于高浓度有机废水的电化学处理技术领域的一种内循环流化床电催化反应器。该反应器由电解槽、电极插槽、基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板、不锈钢阴极板、含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO₂-CeO₂活性氧化铝粒子电极、缓冲漏斗、进气管、电线和稳压稳流电源组成。缓冲漏斗的顶部与电解槽的底部相连，在缓冲漏斗的底部安装进气管。在电解槽上共安装有4个电极插槽，用于插入不锈钢阴极板和基于NiO-FeO-ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板，将含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO₂-CeO₂活性氧化铝粒子电极均匀投入电解槽中。本发明的有益效果是，制得的内循环流化床电催化反应器对化工有机废水处理效率高、成本低、操作简单。

主权项

一种内循环流化床电催化反应器，其特征在于，该内循环流化床电催化反应器由电解槽、电极插槽、基于NiO‑FeO‑ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板、不锈钢阴极板、含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO₂‑CeO₂活性氧化铝粒子电极、缓冲漏斗、进气管、电线和稳压稳流电源组成；缓冲漏斗的顶部与电解槽的底部相连，缓冲漏斗的高度为电解槽高度的二分之一，缓冲漏斗底部的长为电解槽横断面长的五分之一，缓冲漏斗底部的宽为电解槽横断面宽的五分之一；在缓冲漏斗的底部安装进气管；在电解槽上共安装有4个电极插槽，用于插入不锈钢阴极板和基于NiO‑FeO‑ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板；含CuO中间层的负载Ag掺杂MnO₂‑CeO₂活性氧化铝粒子电极均匀分布在电解槽中；其中，所述基于NiO‑FeO‑ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板由如下方法制备：(1)用240号氧化铝耐水砂纸将钛片表面打磨至出现金属光泽，然后将其放入培养皿中，倒入50mL丙酮，在40kHz超声波清洗仪中用洗涤剂溶液清洗除油30min，取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗，然后放置在40kHz超声波清洗仪中用去离子水清洗15min；(2)将步骤(1)得到的钛片放置在10％的草酸溶液中刻蚀2h，然后取出先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗后放置在40kHz超声波仪器中用去离子水清洗15min，晾干后保存在无水乙醇中备用；(3)利用辉光放电对步骤(2)得到的钛片表面进行预处理10min，然后在MS56A型高真空多靶磁控溅射机上完成磁控溅射镀铂得到物质A，其中阴极靶材为铂片，钛片作为阳极基片，操作模式为射频溅射，真空度为8.0×10^‑2Pa，功率为100W，氩气压力为1pa；(4)将正丁醇、异丙醇、异丁醇、无水乙醇按等体积比例混合，得到溶液A；将Ni(NO₃)₂.6H₂O溶于水中制成浓度为0.5mol／L的溶液并加入5滴硝酸以防水解，得到溶液B；将Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于水中制成浓度为0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液C；将Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于水中制成浓度为0.5mol／L的溶液，加入5滴硝酸以防水解，得到溶液D；(5)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比10：10：1混合，得到溶液E1，将溶液E1与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F1‑1、溶液F1‑2、溶液F1‑3、溶液F1‑4；(6)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比5：5：1混合，得到溶液E2，将溶液E2与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F2‑1、溶液F2‑2；(7)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1：1：1混合，得到溶液E3，将溶液E3与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量3份，得到溶液F3‑1、溶液F3‑2、溶液F3‑3；(8)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1：1：5混合，得到溶液E4，将溶液E4与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量2份，得到溶液F4‑1、溶液F4‑2；(9)将溶液B、溶液C、溶液D按体积比1：1：10混合，得到溶液E5，将溶液E5与溶液A等体积比混合，摇匀后分成等量4份，得到溶液F5‑1、溶液F5‑2、溶液F5‑3、溶液F5‑4；(10)将步骤(3)得到的物质A浸入到溶液F1‑1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B1；(11)将物质B1浸入到溶液F1‑2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质B2；(12)将物质B2浸入到溶液F1‑3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质B3；(13)将物质B3浸入到溶液F1‑4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质B4；(14)将物质B4浸入到溶液F2‑1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质C1；(15)将物质C1浸入到溶液F2‑2中，在磁力搅拌器作用下均匀浸渍3h后取出晾干，在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质C2；(16)将物质C2浸入到溶液F3‑1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D1；(17)将物质D1浸入到溶液F3‑2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质D2；(18)将物质D2浸入到溶液F3‑3中，在磁力搅拌器作用下均匀浸渍3h后取出晾干，在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质D3；(19)将物质D3浸入到溶液F4‑1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质E1；(20)将物质E1浸入到溶液F4‑2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质E2；(21)将物质E2浸入到溶液F5‑1中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质F1；(22)将物质F1浸入到溶液F5‑2中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到物质F2；(23)将物质F2浸入到溶液F5‑3中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，得到物质F3；(24)将物质F3浸入到溶液F5‑4中，并在磁力搅拌器作用下均匀浸渍，3h后取出晾干，然后在100℃条件下干燥10h，将干燥后的物质置于马弗炉中在600℃条件下焙烧4h，得到的物质即为基于NiO‑FeO‑ZnO修饰的负载Pt钛基阳极板。