一种三聚甲醛的合成方法

摘要

本发明公开了一种三聚甲醛的合成方法。包括如下步骤：甲醛水溶液在离子液体的催化下反应即得；所述甲醛水溶液的质量百分含量为30％～70％。本发明提供的方法所用的催化剂制备简便、催化活性高，反应液中三聚甲醛的浓度较高，甲醛、甲酸、甲缩醛等副产物含量低，产物选择性较好；甲醛原料浓度适用范围宽，为30～70wt％，反应条件温和；该离子液体催化剂用量少，为0.05～10wt％；催化剂热稳定性好可以循环使用。

主权项

一种三聚甲醛的合成方法，包括如下步骤：甲醛水溶液在离子液体的催化下反应即得；所述甲醛水溶液的质量百分含量为30％～70％；所述离子液体的用量为甲醛质量的0.05％～4.1％；所述离子液体的阳离子选自喹啉类阳离子、异喹啉类阳离子、吡咯烷酮类阳离子、吡咯烷类阳离子和哌啶类阳离子中至少一种；所述离子液体的阴离子选自硫酸氢根、硫酸根、亚硫酸氢根、亚硫酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、对甲基苯磺酸根、苯磺酸根、甲酸根、乙酸根、三氟乙酸根、磷酸根、磷酸氢根、磷酸二氢根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、甲基磺酰亚胺、三氟甲基磺酰亚胺、三氟甲基亚胺、氯离子、溴离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸单甲酯阴离子和硫酸单乙酯阴离子中至少一种；所述喹啉类阳离子为式Ⅰ‑1、式Ⅰ‑2和式Ⅰ‑3中任一种；其中，m为0～15的整数；R₁为氢、烷基或芳基；所述异喹啉类阳离子为式Ⅱ‑1、式Ⅱ‑2和式Ⅱ‑3中任一种；其中：m为0‑15的整数；R₂为氢、烷基或芳基；所述吡咯烷酮类阳离子为式Ⅲ‑1、式Ⅲ‑2和式Ⅲ‑3中任一种；其中：m为0～15的整数；R₃为氢、烷基或芳基；所述吡咯烷类阳离子为式Ⅳ‑1、式Ⅳ‑2和式Ⅳ‑3中任一种；其中：m为0～15的整数；R₄、R₅、R₆和R₇均为氢、烷基或芳基；所述哌啶类阳离子为式Ⅴ‑1、式Ⅴ‑2和式Ⅴ‑3中任一种；其中：m为0～15的整数；R₈、R₉、R₁₀和R₁₁均为氢、烷基或芳基；所述反应在精馏装置中进行；所述精馏装置的釜底温度为96℃～101℃，塔顶温度为90℃～95℃，反应时间为3h～4h。