一种制备3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醛的新方法

摘要

以3-甲基-4-戊炔-1,3-二醇为原料，经氧化-脱水连续反应得到目标物3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醛，与目前制备3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醛的方法相比较，此方法不需进行中间体的分离，一步反应得到目标物，生产过程简便。

主权项

一种制备3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醛的方法，其特征在于：    采用氧化‑脱水连续反应的方式，不需进行中间体的分离，一步反应得到目标物，具体操作程序如下：在反应瓶中加入吡啶和CH₂Cl₂，搅拌下加入CrO₃，然后加入硅藻土；于10‑15℃下滴加3‑甲基‑4‑戊炔‑1,3‑二醇（其中吡啶、CrO₃和3‑甲基‑4‑戊炔‑1,3‑二醇的摩尔比为6~14 : 3~7 : 1~1.2），保温反应0.5~1 h；过滤收集滤液，CH₂Cl₂洗涤滤饼，然后将滤液转入另一反应中，加入对苯二酚，稀硫酸和EtOH，在氮气保护下先蒸出CH₂Cl₂，然后于60℃脱水反应5‑10 h；待反应液冷却至室温，向反应体系中加入饱和食盐水，水层用乙醚萃取，合并有机层，然后依次用饱和食盐水和饱和NaHCO₃洗涤，无水Na₂SO₄干燥，减压蒸馏得到目标物。