一步法制备红矾钠的方法

摘要

本发明涉及一种制备红矾钠的方法，包括：使包含铬铁粉末、含钠碱和水的分散体在氧气存在下、在二氧化碳催化剂存在下并于150-370℃的温度和5-25MPa的表压下进行水热氧化反应，移除所得反应混合物中的固体，得到包含重铬酸钠的水溶液，然后将该水溶液进行补充酸化，以将其中存在的铬酸钠转化成重铬酸钠。该方法一步制备出重铬酸钠，突破了传统红矾钠生产工艺，大大缩短工艺流程；该方法还大大降低三废排放，并且反应过程能耗降低。因此，本发明方法是一种红矾钠的高效、节能、清洁型生产工艺。

主权项

一种制备红矾钠的方法，包括：采用铬含量68％的平均粒度为15μm的铬铁为原料，按铬铁8kg和铬酸钠17kg进行混合后，于120kg水中打浆，得到分散体；将所得分散体置于500L反应釜中，冷态充二氧化碳至二氧化碳与铬铁中的铬的摩尔比1.5:1，再充氧气至氧气的总量为将铬铁粉末中的铬全部转化成重铬酸钠所需氧气量的95％；升温至280℃，在200r/min的搅拌速率下保温2h，在此期间压力反应釜内压力由10.7MPa降至8.5MPa，然后自然降温至120℃和0.5MPa压力出料，过滤，滤饼用水多次洗涤至滤液中检测不到六价铬；检测铬转化率为89％，滤饼检测以氧化铬计含铬11.7％，以氧化铁计含铁80.2％；前述过滤得到的滤液，该滤液不包含洗涤滤饼得到的滤液，检测以红矾钠计的重铬酸盐含量为244.3g/l，酸化率为90％；向该滤液中加入以下实施中结晶分离红矾钠后得到以Na₂Cr₂O₇·2H₂O计的重铬酸钠含量为70重量％的脱水母液调整酸化率为100.5％后进行蒸发、冷却结晶、离心脱水得到红矾钠成品；检测该红矾钠成品，Na₂Cr₂O₇·2H₂O的含量为99.3％，硫酸盐以硫酸根计为0.13％，氯离子为0.01％：采用铬含量68％的平均粒度为43μm的铬铁为原料，按铬铁8kg和纯碱5.5kg进行混合后，于120kg水中打浆，得到分散体；将所得分散体置于500L反应釜中，冷态充二氧化碳至二氧化碳与铬铁中的铬的摩尔比0.5:1，再充氧气至氧气的总量为将铬铁粉末中的铬全部转化成重铬酸钠所需氧气量的150％；升温至280℃，在200r/min的搅拌速率下保温1.5h，在此期间压力反应釜内压力由8.0MPa降至6.2MPa，然后自然降温至120℃和0.5MPa的压力出料，过滤，滤饼用水多次洗涤至滤液中检测不到六价铬；检测铬转化率为92％，滤饼检测以氧化铬计含铬7.8％，以氧化铁计含铁82.2％；前述过滤得到的滤液，该滤液不包含洗涤滤饼得到的滤液，检测以红矾钠计的重铬酸盐含量为126.1g/l，酸化率为90％；向该滤液中加入60％铬酸酐水溶液调整酸化率为101.9％后进行蒸发、冷却结晶、离心脱水得到红矾钠成品；检测该红矾钠成品，Na₂Cr₂O₇·2H₂O的含量为99.2％，硫酸盐以硫酸根计0.07％，氯离子为0.01％。