氧化锆纳米管增强牙托粉的制备方法

摘要

本发明属于医用生物材料领域，为一种氧化锆纳米管增强牙托粉的制备方法，该方法采用阳极氧化法制备的氧化锆纳米管作牙托粉的增强材料，先用醋酸水溶液浸渍处理氧化锆纳米管，然后将其加入硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中进行偶联化反应，使偶联剂分子都能够结合在氧化锆表面，最后将普通牙托粉与氧化锆纳米管在研钵中研磨均匀即可。本发明的可调性大、可控性强，通过改变偶联剂和氧化锆纳米管的用量，可以得到不同力学性能的氧化锆纳米管增强牙托粉。

主权项

一种氧化锆纳米管增强牙托粉的制备方法，其特征为包括以下步骤：按体积比甘油：甲酰胺=1:1将甘油和甲酰胺混合，再加入氟化铵和水，得到含1%氟化铵和1%水的电解液；把电解液加入反应容器中，锆片作阳极，铂片作阴极，在室温、50V条件下阳极氧化3小时；反应结束后，将制得的纳米管从锆片上剥离，水洗，放入2%的盐酸溶液中超声处理30min，然后水洗、烘干，500℃煅烧2h，得氧化锆纳米管；将煅烧后的氧化锆纳米管用0.1‑1.0%醋酸水溶液浸渍60min，然后100℃烘干；在无水乙醇中加入硅烷偶联剂，溶解均匀后，再加入经醋酸水溶液浸渍处理的氧化锆纳米管，搅拌10min，然后在搅拌条件下缓慢加热使乙醇蒸发；当乙醇基本完全蒸发后，将样品在120℃加热120min，得负载偶联剂的氧化锆纳米管；其中质量配比为无水乙醇：硅烷偶联剂：经醋酸水溶液浸渍处理的氧化锆纳米管=2：0.05‑0.2：10；在100g普通牙托粉中加入2‑6g负载偶联剂的氧化锆纳米管，用研钵研磨均匀，即得氧化锆纳米管增强牙托粉；上述制备方法中，所述的浓度百分比均为质量百分比；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。