一种合成10-羟基-2-癸烯酸的方法

摘要

本发明涉及一种功能性食品添加剂10-羟基-2-葵烯酸的合成方法，其特征是1,8-辛二醇在二氯甲烷溶剂被定量的二氧化硅-亚硫酸氢钠体系吸附后中进行氧化反应得到8-羟基辛醛，经过与磷酰基乙酸乙酯进行Witting反应后得到10-羟基-2-葵烯酸乙酯，在碳酸钾的催化下水解反应生成10-羟基-2-葵烯酸，本发明在选择性氧化步骤上进行了设计合成，具有原料经济易得，反应条件温和，产物易纯化，反应收率高，环境友好，操作简单等优点，适应工业化生产。

主权项

一种合成10‑羟基‑2‑癸烯酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)NaHSO₄和200目硅胶混合均匀后，置于160℃烘箱中干燥1小时制备得到NaHSO₄·SiO₂；2)1,8‑辛二醇与NaHSO₄·SiO₂混合加入二氯甲烷作为溶剂，室温搅拌6小时制备得到1,8‑辛二醇吸附于NaHSO₄·SiO₂的混合物；所述1,8‑辛二醇与NaHSO₄·SiO₂的摩尔比例为6‑8：1,其中NaHSO₄·SiO₂以NaHSO₄的摩尔数量计算；溶剂二氯甲烷与1,8‑辛二醇的体积和质量比例为5‑10:1；3)将2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物、KBr、碳酸氢钠加入上述体系中，并逐步加入三氯异氰脲酸；加入完毕后加入无水硫酸镁干燥后抽滤，溶液常压蒸去二氯甲烷得到产物8‑羟基辛醛；所述1,8‑辛二醇、2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物、溴化钾、碳酸氢钠、三氯异氰脲酸的摩尔比为100：0.2‑0.04：2：300：100‑110；反应时间为20分钟‑2小时，反应温度为0‑30℃；4)8‑羟基辛醛和磷酰基乙酸三乙酯、碳酸钾按照1：2.2：5的摩尔比混合后，室温反应12小时，加入氢氧化钾回流反应4小时后，降温至10℃滴加盐酸至pH＝4析出固体，通过重结晶干燥后得到白色粉末状10‑羟基‑2‑癸烯酸。