乙酸乙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种乙酸乙酯的制备方法，主要解决现有技术中存在催化剂载体孔径较小，不利于杂多酸的内扩散，造成催化剂活性低，乙酸乙酯收率低的问题。本发明通过采用以乙酸和乙醇为原料，在原料摩尔比乙酸∶乙醇＝1∶1～1∶10，反应温度30～150℃，反应时间0.5～10小时，催化剂用量为原料重量的0.1～20％条件下，原料与催化剂接触，反应生成乙酸乙酯；所述催化剂以重量百分比计，包括以下组分：a)10～50％的硅钨杂多酸，b)50～90％的载体SiO₂，其中所述载体SiO₂经浓度为0.001～5摩尔/升的碱性溶液处理的技术方案较好地解决了该问题，可用于制备乙酸乙酯的工业生产中。

主权项

一种乙酸乙酯的制备方法，将成型好的SiO₂浸渍在0.05摩尔/升Na₂CO₃溶液中，浸渍温度30℃，浸渍时间18小时，然后将浸渍好的SiO₂进行过滤、水洗至中性、干燥以备用；取Keggin结构硅钨酸H₃SiW₁₂O₄₀·x H₂O10克溶于20毫升甲醇中；取上述碱处理好备用的SiO₂20克与上述硅钨酸溶液相混合，甲醇与SiO₂的液固比为1毫升/克，在旋转蒸发仪中，浸渍温度30℃，不断旋转、浸渍18小时；之后取出在氮气流下干燥24小时，干燥温度80℃；再在氮气流下，320℃下焙烧6小时制成33重量％硅钨酸/SiO₂催化剂；用制得的催化剂进行酯化反应，将催化剂加入到三口烧瓶中，催化剂重量浓度为0.1％，并依次加入乙醇和冰醋酸，冰醋酸/乙醇的摩尔比为1∶2，在加热50℃下反应1小时结束，取反应液进行分析，得到乙酸的转化率97.5％，乙酸乙酯的选择性99％。