氯桂丁胺的质量控制方法

摘要

本发明涉及氯桂丁胺的质量控制方法，属于药品质量控制技术领域。本发明通过一定的化学处理和条件探索，通过高效液相法对氯桂丁胺的有关物质、含量和残留溶剂进行了分析，提供了一种氯桂丁胺质量控制方法，该方法能够快速、准确的检测出氯桂丁胺的含量。

主权项

一种氯桂丁胺的质量控制方法，其特征在于，氯桂丁胺含量的测定方法是：供试品溶液的制备：取样品约2.5mg，精密称定，置25ml量瓶，加甲醇溶液并稀释至刻度，摇匀，该供试品溶液每1ml含供试品100ug，备用；对照品溶液的制备：取对照品约2.5mg，精密称定，置25ml量瓶，加甲醇溶液并稀释至刻度，摇匀，该对照品溶液每1ml含对照品100ug，备用；其中对照品制备：取氯桂丁胺一次精制品350克，去离子水2500ml，浓氨水40ml，加热搅拌至氯桂丁胺为熔融状态，回流10分钟，静置分层，降温，氯桂丁胺固化，倾出上层水，加入去离子水1000ml，加热搅拌回流10分钟，静置分层，降温，氯桂丁胺固化，倾出上层水，以上操作的目的是去除少量存在的中间体3，4二氯苯基丙烯酸，加入80％乙醇600ml，活性炭20克，加热搅拌回流20分钟，热滤，滤液于10～15℃放置5～6小时自然结晶，过滤，用75％乙醇150ml洗涤结晶，滤干，红外干燥至恒重，得氯桂丁胺二次精制品；氯桂丁胺二次精制品260克，80％乙醇440ml，加热至回流，热滤，滤液于10～15℃放置5～6小时自然结晶，过滤，结晶用75％乙醇100ml洗涤，滤干，红外干燥至恒重，得氯桂丁胺对照品；系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶做为填充剂，以体积比为20∶80的醋酸盐缓冲溶液‑甲醇为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为276nm，理论板数按氯桂丁胺峰计算应不低于2000；其中醋酸盐缓冲溶液的制备：醋酸1.4g，加水980ml使溶解，加冰醋酸约2.6ml，调节pH4.2±0.1，补水至1000ml，摇匀；含量测定：取供试品溶液20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氯桂丁胺对照品溶液20ul，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。