一种有机叠氮化合物的制备方法

摘要

本发明公开一种有机叠氮化合物的制备方法，属于有机合成中间体、高分子材料单体合成技术领域。本发明采用廉价易得的硝基化合物为原料，在室温条件下先与还原剂发生还原反应，再依次与亚硝酸钠及叠氮化钠分别发生氧化及叠氮化反应，生成有机叠氮系列产物，本发明所述反应连续进行，而中间产物不需分离；本方法具有成本低、反应效率高、操作便利等优点，有望应用于工业化生产，所合成的有机叠氮化合物含有叠氮基高能活性官能团，可广泛应用于有机合成相关领域。

主权项

一种有机叠氮化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按硝基化合物、还原剂、醋酸、水、亚硝酸钠、叠氮化钠的摩尔比为1:2:10:10:1:1~1:10:100:100:10:5的比例先将硝基化合物、还原剂、醋酸、水加入到反应器中，在室温下反应3‑10h，再于冰水浴条件下向反应器中加入亚硝酸钠并接着反应10‑20分钟，最后加入叠氮化钠再继续反应1‑5h即得混合产物；（2）按硝基化合物与乙酸乙酯的摩尔比为1:100~1:600的比例，用乙酸乙酯萃取步骤（1）得到的混合产物2~5次，洗涤、干燥、减压蒸馏后即得到出产品，再以石油醚为淋洗液对萃取物进行柱层析分离提纯即得产品，其中，淋洗液中乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:10~1:200。