一种3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种通过微波辐射合成洋茉莉醛中间体——3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的方法，以二氯乙酸甲酯为原料，与氢氧化钠或氢氧化钾的甲醇溶液在微波辐射下反应制得乙醛酸水溶液。然后用制得的乙醛酸水溶液与1,2-亚甲二氧基苯在微波辐射下反应最终制得3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸，微波的使用，在反应时间大幅缩短的情况下，提高了3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸产率。

主权项

一种3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸的制备方法，其特征在于包括；步骤（1），将氢氧化钠或氢氧化钾加入到甲醇中搅拌溶解，再加入二氯乙酸甲酯，氢氧化钠或氢氧化钾与二氯乙酸甲酯的摩尔比为（3.75~4.25）：1，在连续微波辐射加热下控制反应温度在65~85℃搅拌反应5~8h后过滤除盐，随后在40~50℃水浴中减压蒸馏除掉甲醇，用酸调pH为6~8，冰冻过夜，过滤除盐，调pH为2~3，加入水后回流，得到质量分数为35~45%的乙醛酸水溶液；步骤（2），将35~45%的乙醛酸水溶液在冷却条件下加入浓硫酸，随后加入1,2‑亚甲二氧基苯于反应温度为‑30~10℃的恒温水浴中反应0.5~3h，乙醛酸的量相对于1,2‑亚甲二氧基苯的摩尔比为1.0~1.3，浓硫酸的量相对于1,2‑亚甲二氧基苯的摩尔比为1.7~2，随后置于微波辐射在反应温度为5~20℃下继续反应10~30min，反应完毕后，反应产物从微波反应器中取出加入水后置于5~‑5℃恒温水浴中继续搅拌，过滤，水洗，室温下干燥，即得白色固体3,4‑亚甲二氧基苯乙醇酸。