纳米Beta沸石的合成方法

摘要

本发明涉及一种纳米Beta沸石的合成方法，主要解决现有技术中合成的Beta沸石晶粒大，采用常规的过滤或离心分离方法回收纳米级沸石收率低的问题。本发明通过采用包括以下步骤a)将硅源、铝源、碱MOH、复合模板剂RN和水混合，反应混合物以摩尔比计SiO₂/Al₂O₃＝5～100，MOH/SiO₂＝0.1～2.0，H₂O/SiO₂＝5～80，RN/SiO₂＝0.01～1.0；将上述混合物在温度110～200℃条件下晶化5～100小时后，得到晶化液；其中所述复合模板剂RN为R₁和R₂的混合物，R₁选自四乙基氢氧化铵和三乙胺或二乙胺中的至少一种，R₂选自四乙基卤化铵，R₁与R₂的摩尔比为0.05～2.0；b)向晶化液中加入酸性化合物，调节晶化液pH值小于11，经分离、洗涤、干燥后得到纳米Beta沸石；其中所述酸性化合物选自无机酸、有机酸或氯化铵中的至少一种的技术方案较好地解决了该问题，可用于纳米Beta沸石的工业生产中。

主权项

一种纳米Beta沸石的合成方法，包括以下步骤：将600g40％硅溶胶，38.9g氧化铝含量为42％的铝酸钠，70.6g25％四乙基氢氧化铵(TEAOH)，5.0g二乙胺(DEA)，168.0g四乙基溴化铵(TEABr)，16.0g氢氧化钠，136.0g25％的氢氧化铵，925.1g水混合，常温下搅拌均匀；然后，转入不锈钢高压釜中，晶化温度140℃，反应72小时；反应结束后，加入草酸，并调节pH值到小于11；用滤布过滤、用去离子水洗涤结晶产物、干燥；其中，反应混合物中以摩尔比计SiO₂/Al₂O₃＝25，TEAOH/SiO₂＝0.03，DEA/SiO₂＝0.03，TEABr/SiO₂＝0.2，NaOH/SiO₂＝0.1，NH₄OH/SiO₂＝0.5，H₂O/SiO₂＝20，R1/R2＝0.3，其中R1为四乙基氢氧化铵和二乙胺，R2为四乙基溴化铵；产物经XRD粉末衍射分析所得的结晶产品为Beta沸石，以氧化硅记产品回收率100％，透射电镜TEM分析其晶粒大小为10～40nm。