发明名称 |
一种普仑司特中间体苯丁氧苯甲酸的精制纯化方法 |
摘要 |
一种普仑司特中间体苯丁氧苯甲酸的精制纯化方法,该方法包括以下步骤:(1)成盐反应:将苯丁氧苯甲酸粗品(底物)加入适量的质子性或非质子性溶剂中,搅拌升温至固体溶解,再加入一定量的无机碱或有机碱的水溶液或醇溶液,搅拌使与苯丁氧苯甲酸充分成盐;(2)对成盐溶液进行后处理使析出高纯度苯丁氧苯甲酸晶体:将成盐溶液中析出的杂质-双羧酸盐固体滤去,对滤液进行蒸馏浓缩,向浓缩物中加入适量水使成均相水溶液,再酸化使析出晶体,滤取即获得高纯度的苯丁氧苯甲酸产品,其纯度大,收率高。 |
申请公布号 |
CN104177252A |
申请公布日期 |
2014.12.03 |
申请号 |
CN201310203583.3 |
申请日期 |
2013.05.28 |
申请人 |
重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆汇智药物研究院有限公司 |
发明人 |
姜维平;周艳婷 |
分类号 |
C07C65/24(2006.01)I;C07C51/42(2006.01)I |
主分类号 |
C07C65/24(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种普仑司特中间体苯丁氧苯甲酸的精制纯化方法,该方法包括以下步骤:(1)成盐反应:将1份重量的苯丁氧苯甲酸粗品(底物)加入适量的质子性或非质子性溶剂中,搅拌升温至固体溶解,再加入一定量的无机碱或有机碱的水溶液或醇溶液,搅拌使与苯丁氧苯甲酸充分成盐;(2)对成盐溶液进行后处理使析出高纯度苯丁氧苯甲酸晶体:将成盐溶液中析出的杂质‑双羧酸盐固体滤去,对滤液进行蒸馏浓缩,向浓缩物中加入适量水使成均相水溶液,再酸化使析出晶体,滤取即获得高纯度的苯丁氧苯甲酸产品,其HPLC.纯度大于99.5%,精制收率85~92%。 |
地址 |
401336 重庆市南岸区江桥路8号 |