一种次磷酸钙的制备方法

摘要

本发明涉及一种次磷酸钙的制备方法。其技术方案是：将浓度为50~80wt%的次磷酸钠溶液和浓度为60~75wt%的硝酸钙溶液连续加入到反应结晶器内，控制物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，并送入陈化器，陈化0~3h后再由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于99.0%的次磷酸钙晶体和结晶母液Ⅱ，最后将结晶母液Ⅱ蒸发、结晶，得到硝酸钠粗品和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回连续反应结晶器进行循环。本发明采用连续反应结晶工艺，不产生废液，具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。

主权项

一种次磷酸钙的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在30~90℃和200～500r/min的转速条件下，将次磷酸钠溶于水配制成浓度为50~80wt%的次磷酸钠溶液；步骤二、在30~90℃和200～500r/min的转速条件下，将硝酸钙溶于水配制成浓度为60~70wt%的硝酸钙溶液；步骤三、将浓度为50~80wt%的次磷酸钠溶液和浓度为60~70wt%的硝酸钙溶液缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，要求控制加入次磷酸钠与硝酸钙的化学计量比为1:(0.55~0.6)，控制连续反应结晶器内温度30~90℃、搅拌转速200～500r/min，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h；步骤四、将产品母液Ⅰ送至陈化器，控制陈化器内温度30~90℃、搅拌转速100～300r/min，物料在陈化器内平均停留时间为0~3h，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到次磷酸钙晶体和结晶母液Ⅱ；步骤五、将结晶母液Ⅱ进行蒸发、结晶，得到硝酸钠粗品和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回连续反应结晶器进行循环。