发明名称 聚酰亚胺实心微球的制备方法
摘要 聚酰亚胺实心微球的制备方法,它涉及聚酰亚胺微球的制备方法。它为了解决现有方法制备聚酰亚胺微球存在工艺复杂难以控制、原料价格昂贵及乳液体系不稳定的问题。方法:一、SDBS加到LP中得溶液A;二、ODA溶于DMF中得溶液B,加到溶液A中得DMF/SDBS/LP乳液;三、PMDA加到DMF/SDBS/LP乳液中得聚酰胺酸乳液;四、将乙酸酐/吡啶混合溶液加到聚酰胺酸乳液中得混合物;五、混合物经离心、洗涤和烘干后再进行热亚胺化,即完成。本发明工艺简单,且采用单一,为常见、价格低廉且操作简便的SDBS为乳化剂,克服了现在方法使用的复配乳化剂价格昂贵、操作复杂且乳液体系不稳定的缺点。
申请公布号 CN103113585B 申请公布日期 2014.12.03
申请号 CN201310073689.6 申请日期 2013.03.08
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 赵九蓬;张文生;李垚;牛永安
分类号 C08G73/10(2006.01)I 主分类号 C08G73/10(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 王艳萍
主权项 聚酰亚胺实心微球的制备方法,其特征在于聚酰亚胺实心微球的制备方法按以下步骤实现:一、称取1.8~2.2g的SDBS加入到40~44ml的LP中,通氮气的条件下加入至三口瓶中搅拌25~35min,得到溶液A;二、称取0.8~1.2g的ODA溶解于10~11ml的DMF中,得到溶液B,然后将溶液B均分成三批并依次加入到溶液A中,以500~700r/min的速度搅拌至十二烷基苯磺酸钠全部溶解,得到DMF/SDBS/LP乳液,继续搅拌6h;三、称取1~1.2g PMDA,在25~35min内匀速加入到DMF/SDBS/LP乳液中,室温下反应5h,得到聚酰胺酸乳液;四、将摩尔比为1∶1的乙酸酐/吡啶混合溶液滴加到聚酰胺酸乳液中进行化学亚胺化,反应2h后得到混合物;五、混合物在9600r/min的条件下离心8min,分离出聚酰亚胺微球,然后依次用DMF洗涤3次、环己烷洗涤3次,洗涤后置于70℃下烘干,再置于充氮真空烘箱中在100℃下烘干1h,然后在200℃下烘干1h,再在300℃下烘干1h进行热亚胺化,即完成聚酰亚胺实心微球的制备。
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