光化学合成25-羟基维生素D₃的方法

摘要

本发明公开了一种光化学合成25-羟基维生素D₃的方法，其特征在于，包括如下步骤：将25-羟基-7-去氢胆固醇溶解在包含极性溶剂和非极性溶剂的混合溶剂体系中，加入抗氧剂，光照进行反应；反应后分离回收25-羟基-7-去氢胆固醇；将分离25-羟基-7-去氢胆固醇后剩下的反应物加热异构化，再冷冻进行重结晶，得到25-羟基维生素D₃晶体。本发明的主要优点是通过控制反应物浓度和光照时间，使得每次光照25-羟基-7-去氢胆固醇开环的转化率在40％以下，提纯过程不需柱层析分离即得到纯度为99％以上的25-羟基维生素D3结晶，本发明生产过程简单，提高了原料的利用效率，节约了成本，适用于大规模生产。

主权项

光化学合成25‑羟基维生素D₃的方法，其特征在于，包括如下步骤：将25‑羟基‑7‑去氢胆固醇溶解在包含极性溶剂和非极性溶剂的混合溶剂体系中，其中，极性溶剂与非极性溶剂的体积比为9～4:1，加入抗氧剂，光照进行反应；用高效液相色谱监测反应过程，控制原料转化率为32～39％；反应后分离回收25‑羟基‑7‑去氢胆固醇；将分离25‑羟基‑7‑去氢胆固醇后剩下的反应物加热异构化，再冷冻进行重结晶，得到25‑羟基维生素D₃晶体；或将分离25‑羟基‑7‑去氢胆固醇后剩下的反应物溶于精制油中加热异构化，再冷却至室温，制成25‑羟基维生素D₃油剂。