一种高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量的方法

摘要

本发明公开了一种高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量的方法，其主要是通过采用反相高效液相色谱法，其色谱条件为：a.色谱柱：C₁₈柱，250×4.6mm，5μm；b.流动相组成：70%乙腈-30%辛烷磺酸钠溶液；c.所用紫外检测器的检测波长：320nm；d.流速：1.0mL/min，进样体积：20μL，柱温：30℃。本发明可准确测定米糠油中谷维素的含量，方法操作简单、灵敏度高、重现性好。

主权项

一种高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品溶液的处理：称取0.08‑0.12g米糠油样品置于容量瓶中，加入15‑25mL、1.5mol/L KOH的乙醇溶液加塞密封，剧烈振荡25‑35s，置于70‑80℃水浴中皂化1‑1.5h，每隔8‑12min振摇一次；（2）待步骤（1）溶液冷至室温后打开瓶塞，加1.8‑2.2mL超纯水和8‑12.0mL正己烷进行萃取操作，密封后剧烈振摇3‑4min，静置，将上层萃取液转移至小烧杯，水层再用正己烷重复萃取3‑4次,每次8‑12mL，合并上层萃取液；（3）将装有步骤（2）合并的上层萃取液的小烧杯放在水浴上挥干正己烷，用色谱纯甲醇溶解残留物，定容于10.0mL容量瓶，过0.40‑0.50μm微孔滤膜后，在实验色谱条件下进行高效液相色谱法测定，得测定数值；所述的实验色谱条件为：色谱柱：C₁₈柱，250×4.6mm，5μm；流动相：70%乙腈‑30%辛烷磺酸钠溶液，其中，烷磺酸钠溶液由辛烷磺酸钠0.22g和乙酸2mL加水至1000mL形成；紫外检测器的检测波长：320nm；流动相流速为1.0mL/min，柱温30℃，进样体积为20μL；（4）配制谷维素标准溶液的标准溶液，并制作标准曲线，将步骤（3）测定数值与标准曲线对比，即得所测米糠油中谷维素含量。