一种荧烷类成色剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种新的荧烷类成色剂，如式（Ⅰ）所示：其中，R₁为C₁-C₅烷烃或H；R₂为C₁-C₅烷烃、H或芳烃。该荧烷类成色剂是是以N-甲酰基-2-甲基-4-甲氧基二苯胺为原料，与二苯酮酸衍生物在硫酸催化条件下缩合，再在有机溶剂存在下，碱性条件下闭环制备而成。本发明原料价格低廉、操作简便、产品纯度高且易于工业化。

主权项

一种制备式（Ⅰ）所示的荧烷类成色剂的方法，其特征在于：将硫酸投入反应瓶中，冷却至0‑8℃，搅拌条件下，缓慢加入二苯酮酸衍生物，然后缓慢加入N‑甲酰基‑2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺；0‑30℃下反应20h；所述二苯酮酸衍生物和N‑甲酰基‑2‑甲基‑4‑甲氧基二苯胺的摩尔比为1：0.8‑1.2；反应结束后，搅拌条件下，将反应液缓慢倒入冰水中，析出固体，过滤，洗涤，得滤饼；量取100‑200 mL有机溶剂、50‑100 mL水、20‑80 mL 30%碱溶液加入到反应瓶中，搅拌条件下，将80‑120 g上述滤饼加入到反应瓶中，升温至回流，保温反应2h，分液，热水洗涤有机相，活性炭脱色，热过滤，降温，析晶，过滤，干燥得产品；其中：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或氨水；所述有机溶剂为甲苯、间二甲苯、对二甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、氯苯、邻二氯苯或溴苯；所述二苯酮酸衍生物的结构如式（III）所示，其工艺路线如下：；其中，R₁：C₁‑C₅烷烃或H；R₂：C₁‑C₅烷烃、H或芳烃。