光学级三醋酸纤维素酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，属于高分子化学技术领域。所述方法步骤如下：（1）精制棉粉碎；（2）精制棉烘干；（3）活化；（4）酯化；（5）中和；（6）稀释、漂白；（7）过滤、沉析、湿粉碎、洗涤；（8）烘干；（9）造粒。所述方法能够降低三醋酸纤维素酯的灰分、醋酸含量，提高三醋酸纤维素膜的机械性能和光学特性；且制得的三醋酸纤维素酯颗粒均匀，溶解快，粘度低。

主权项

一种光学级三醋酸纤维素酯的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)精制棉粉碎将聚合度为900～1400的精制棉粉碎，粉碎后的精制棉过20目标准筛；(2)精制棉烘干将过筛后的精制棉在60℃下烘干，水含量达到5％以下；(3)活化在20～50℃下，向1重量份的烘干后的精制棉中加入1～3重量份的冰醋酸，在搅拌下活化，活化时间0.5～2.5h；(4)酯化在搅拌下向步骤(3)活化后的精制棉中加入3～6重量份的醋酸酐0.004～0.04重量份的98％浓硫酸和3～10重量份的冰醋酸进行酯化；酯化温度为40～65℃，酯化时间2～5小时，得到浆状物料；(5)中和在搅拌下向步骤(4)得到的浆状物料中加入0.01～0.1重量份的质量浓度为0.8～8％的醋酸镁水溶液，在40～65℃下反应0.25～2小时；(6)稀释、漂白在搅拌下向步骤(5)得到的物料中加入4～10重量份质量浓度为90％的冰醋酸、0.01～0.1重量份质量浓度为30％的过氧化氢，在40～50℃下反应0.5～1.5小时，得到浆液；(7)过滤、沉析、湿粉碎、洗涤将步骤(6)得到的浆液，通过300～500目过滤，然后在搅拌下，将过滤后的浆液加入到70～90℃的水中进行沉析；然后将沉析出的物料粉碎，用水洗涤至灰分≤0.06％，酸度≤0.01％，得到含水的三醋酸纤维素酯；(8)烘干将步骤(7)得到的含水的三醋酸纤维素酯在40～65℃下烘干至水含量在2％以下，得到干燥的三醋酸纤维素酯；(9)造粒将步骤(8)得到的干燥的三醋酸纤维素酯溶解在二氯甲烷和甲醇混合液中，以三醋酸纤维素酯、二氯甲烷和甲醇的总质量为100％计，其中三醋酸纤维素酯的质量浓度为10～30％；将溶解后的混合溶液通过300～500目过滤，再挤压切粒形成大小为0.5～5mm的颗粒，即得到所述的光学级三醋酸纤维素酯；其中，步骤(7)所述沉析用水和洗涤用水均为纯度是去离子水纯度以上的水；步骤(9)所述混合液中二氯甲烷和甲醇的体积比为9:1。