发明名称 |
4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制备方法 |
摘要 |
4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸及其制备方法,其结构式为:<img file="DDA00002797420000011.GIF" wi="534" he="311" />其制备方法为:向反应容器中加入Amol吩噻嗪和B mol顺丁烯二酸酐,再加入C mL DMF,得反应液,在搅拌条件下,将反应液加热至100℃~155℃并保温,用TLC监测反应进程,待原料点消失后,继续在100℃~155℃下搅拌0.5h,得混合物;其中A:B:C=1:(1.0~1.3):(400~800);待混合物冷却至室温后,将其倒入水中,再抽滤、水洗、干燥,得到4-(N-吩噻嗪-)-羰基-2-丁烯酸。该方法操作简便,反应过程易于控制,后处理简单,产率高。 |
申请公布号 |
CN103073523B |
申请公布日期 |
2014.12.03 |
申请号 |
CN201310036014.4 |
申请日期 |
2013.01.30 |
申请人 |
陕西科技大学 |
发明人 |
刘玉婷;蒋闪闪;殷艳佼;尹大伟;付青;吕博 |
分类号 |
C07D279/30(2006.01)I |
主分类号 |
C07D279/30(2006.01)I |
代理机构 |
西安通大专利代理有限责任公司 61200 |
代理人 |
蔡和平 |
主权项 |
4‑(N‑吩噻嗪‑)‑羰基‑2‑丁烯酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,向反应容器中加入A mol吩噻嗪和B mol顺丁烯二酸酐,再加入C mL DMF,得反应液;在搅拌条件下,将反应液加热至100℃~155℃并保温,用TLC监测反应进程,待原料点消失后,继续在100℃~155℃下搅拌0.5h,得混合物;其中A:B:C=1:(1.0~1.3):(400~800);TLC的展开剂是体积比为1:5~1:8的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂;第二步,待混合物冷却至室温后,将其倒入D mol水中,111B>D≥83B,再抽滤、水洗、干燥,得到4‑(N‑吩噻嗪‑)‑羰基‑2‑丁烯酸。 |
地址 |
710021 陕西省西安市未央区大学园1号 |