发明名称 改性尼龙粉末涂料及其制备方法
摘要 本发明公开一种改性尼龙粉末涂料及其制备方法。首先以质量份数分别为50~80份的己内酰胺或尼龙6树脂,20~50份的尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸,以及0.02~1.7份的助剂为主要合成原料,采用聚合反应制备聚合产物,接着通过挤出改性、深冷粉碎及粉体表面处理剂处理等工艺制备了改性尼龙粉末涂料。助剂包括抗氧剂、成核剂和分子量调节剂。通过本发明制备的改性尼龙粉末涂料,熔点较低,工艺控制简单,产品质量稳定,可部分替代尼龙11和尼龙12粉末产品,可有效降低尼龙粉末的使用成本,有利于尼龙粉末的应用推广,市场潜力大。
申请公布号 CN102898941B 申请公布日期 2014.12.03
申请号 CN201210431987.3 申请日期 2012.11.02
申请人 南京工程学院 发明人 韩冰;冯志明;张春祥;张声春;张克杰;周明;徐良;潘吴彬;吴玉成
分类号 C09D177/02(2006.01)I;C09D177/06(2006.01)I;C09D5/03(2006.01)I;C09D7/12(2006.01)I 主分类号 C09D177/02(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 蒋海军
主权项 一种改性尼龙粉末涂料的制备方法,包括以下步骤:制备过程中以等摩尔比的己二胺与己二酸的组合为原料时,需要先成盐,原料中不含己二胺时,可直接从聚合步骤开始;成盐:按等摩尔比称取20~50份质量份数的己二胺与己二酸,投入高压反应釜,以软化水为溶剂,软化水的质量为己二胺与己二酸总质量的50%,75℃保温1小时,调控pH值7.0~7.2,预成盐结束,获得成盐产物;聚合:高压釜中加入50~80份质量份数的己内酰胺或尼龙6树脂,20~50份质量份数的尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸的成盐产物,加入0.02‑1.7质量份的助剂,包括抗氧剂、成核剂和分子量调节剂,进行聚合反应,得到聚合产物,所述聚合步骤中,所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂168或其组合,所述抗氧剂1098与抗氧剂168组合的质量比为2:1,所述抗氧剂加入质量为己内酰胺或尼龙6树脂,尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸的成盐产物总质量的0.01~1%;所述成核剂为气相二氧化硅或氧化镁,所述成核剂加入质量为己内酰胺或尼龙6树脂,尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸的成盐产物总质量的0.01~0.5%;所述分子量调节剂包括己二酸或醋酸,所述分子量调节剂加入质量为己内酰胺或尼龙6树脂,尼龙66盐、尼龙66树脂或等摩尔比的己二胺与己二酸的成盐产物总质量的0~0.2%;制粉:在聚合步骤得到的聚合产物中添加抗氧剂和增韧剂,混合均匀,通过挤出改性、深冷粉碎,粉体表面处理剂处理后,制得改性尼龙粉末涂料;所述聚合步骤中,用二氧化碳将高压反应釜内空气置换两次,然后通电加热,同时开启搅拌,当釜内温度达到180~190℃,压力达到1.2MPa时,开始保压,同时控制料温不得高于230℃,保持2小时,然后在2小时内将釜内压力均匀降至常压,保温1.5小时,然后通入二氧化碳,将釜内物料压出,经注带头、冷水槽、切粒机,烘干,得到聚合产物;所述制粉步骤中,所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂168中的一种或其组合,抗氧剂1098和抗氧剂168组合的质量比为2:1,所述抗氧剂加入质量为聚合产物质量的0.1~4%;所述增韧剂为接枝POE,所述增韧剂加入质量为聚合产物质量的1~10%,接枝POE 为接枝率为1% 的马来酸酐接枝乙烯‑辛烯共聚物;所述的制粉步骤中,所述的粉体表面处理剂包括硬脂酸锌、硬脂酸钙或气相二氧化硅,加入质量为聚合产物质量的0.1~1%;所述将聚合步骤中聚合反应得到的聚合产物中添加抗氧剂和增韧剂,投入高速混合机混合均匀,通过挤出机挤出改性,双锥真空干燥机烘干后在深冷粉碎机中液氮冷却至-140℃,进行深冷粉碎,粉碎后的尼龙粉末恢复常温,加入粉体表面处理剂,在高速混合机中混合均匀,过筛得改性尼龙粉末涂料。
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