锂离子电池正极材料磷酸锰锂纳米颗粒的水热合成法

摘要

本发明公开的锂离子电池正极材料磷酸锰锂纳米颗粒的水热合成法，是以去离子水为溶剂，以锰源、锂源、磷酸为反应物料，以嵌段共聚物为模板剂，氢氧化钾为矿化剂，促进磷酸锰锂形核和生长，在高温高压下，进行热处理，之后在氮气或氩气气氛保护下，550-650℃保温烧结处理，得到磷酸锰锂纳米颗粒。本发明产品质量稳定，纯度高，颗粒分散性好，有利于锂离子扩散，提高锂离子电池的电化学性能，且制备工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。

主权项

锂离子电池正极材料磷酸锰锂纳米颗粒的水热合成法，其特征在于步骤如下：1）将模板剂溶于去离子水，搅拌至少240分钟，再加入无机锰源和抗坏血酸，搅拌至充分溶解，获得锰源浓度为1.0 mol/L‑2.0 mol/L、抗坏血酸浓度为0.076 mol/L‑0.152 mol/L， 模板剂浓度为0.1‑0.2 g/mL的溶液A；2）称取磷酸、无机锂源溶于去离子水，搅拌30分钟以上，形成磷酸浓度为1.0 mol/L‑2.0 mol/L,锂源的浓度为1.0 mol/L‑6.0 mol/L的悬浮液B；3）将步骤2)的悬浮液B在搅拌的状态下滴加到步骤1)的溶液A中，形成乳浊液C，乳浊液C中Li、Mn、P的摩尔比为1~3:1:1；4）将步骤3）的乳浊液C转移至高压反应釜，加入KOH，充分搅拌，再用去离子水调节其体积至反应釜容积的2/3~4/5，使KOH浓度为0.05‑0.15 mol/L，P的浓度为0.5 mol/L‑1.0 mol/L，搅拌30分钟以上；5）将反应釜密闭，在160‑200℃下保温4‑48小时，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇或丙酮清洗，40～100℃温度下烘干，再在氮气或氩气保护下，于550‑ 650℃煅烧4h，得到磷酸锰锂纳米颗粒。