发明名称 一种糠醛液相催化加氢制备糠醇的方法
摘要 本发明公开了一种糠醛液相催化加氢制备糠醇的方法,催化剂为不含铬的骨架铜,且催化剂的前驱物铜铝合金中含有适量不包括铬的第VIB族或第VIII族过渡金属,用以提高骨架铜催化剂的活性和选择性,铜铝合金经苛性碱或无机酸的水溶液抽提活化即可得到骨架铜催化剂。糠醛液相加氢体系中加入适量骨架铜催化剂和碱性无机物作为助剂,在较低的反应温度和氢气压力下进行,可以避免过度加氢产物2-甲基呋喃和四氢糠醇的生成,提高了产物糠醇的选择性。本发明具有催化剂不含铬,反应起活温度低,工艺简单,糠醇收率和选择性高,且催化剂可以连续套用的优点。
申请公布号 CN102603681B 申请公布日期 2014.12.03
申请号 CN201210053574.6 申请日期 2012.03.05
申请人 中国石油大学(华东) 发明人 赵会吉;刘晨光;景美波;殷长龙;柴永明;赵瑞玉;张孔远;柳云骐
分类号 C07D307/44(2006.01)I;B01J25/00(2006.01)I 主分类号 C07D307/44(2006.01)I
代理机构 青岛高晓专利事务所 37104 代理人 杨大兴
主权项 一种糠醛液相催化加氢制备糠醇的方法,其特征是:采用骨架铜作为催化剂,且催化剂的前驱物铜铝合金中含有除铬以外的第VIB族过渡金属或第Ⅷ族过渡金属,具体按以下步骤实现:(1)铜铝合金活化:铜铝合金的质量含量组成为金属铝40‑58%、金属铜40‑48%、不包括铬的第ⅥB族金属或者第Ⅷ族过渡金属0.1‑10%,用盐酸水溶液抽提出铜铝合金中的金属铝后即得骨架铜催化剂;盐酸用量为铜铝合金粉重量的1‑4倍,将其配制成摩尔浓度为1‑6摩尔/升的无机酸水溶液,抽提温度为30‑80℃,抽提时间为1小时;(2)催化剂的洗涤与保存:经上述步骤处理后的骨架铜催化剂用40‑80℃的除氧去离子水洗涤至洗液pH为7‑9,并将骨架铜保存在无水乙醇中;(3)糠醛液相加氢反应:工业级糠醛经减压蒸馏处理除去其中的氧化缩合产物,将糠醛、骨架铜催化剂和助剂加入高压釜中,在温度为130‑140℃、氢气压力为2.0‑5.0MPa的条件进行糠醛液相加氢反应,其中,骨架铜催化剂的用量占糠醛量的2‑8%,助剂的用量占糠醛量的0.1‑0.2%,上述用量均为质量百分数。
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