利用丙烯腈副产氢氰酸连续反应生产异佛尔酮腈的方法

摘要

本发明提供一种利用丙烯腈副产氢氰酸连续生产异佛尔酮腈的新方法，原料异佛尔酮与丙烯腈副产氢氰酸混合后，连续经过固定床反应器反应，固定床内填充经过处理的分子筛做催化剂，异佛尔酮既是反应原料，也作为反应溶剂。从固定床流出的反应液，经过减压精馏，未反应的异佛尔酮回收，返回原料储罐继续反应，产品异佛尔酮腈经过连续塔精馏出合格品。

主权项

一种异佛尔酮腈的制备方法，其特征在于：催化剂的制备：在1000ml的烧杯中，加入500ml的型分子筛，再加入预先配置好的500ml含量40％的硝酸钙溶液，中间间隔十几分钟使用玻璃棒搅拌几次，浸泡2小时后，过滤，适量去离子水淋洗，然后加入预先配置好的500ml饱和的碳酸氢钠溶液，中间间隔十几分钟使用玻璃棒搅拌几次，浸泡2小时后，过滤，适量去离子水淋洗，再放入烘箱中90℃烘干4小时至恒重后，转移到马弗炉中，830℃煅烧4小时以上取出，放入干燥器内降温备用；连续反应制备异佛尔酮腈：固定床反应器内，装填按照上述制作的催化剂，开启异佛尔酮泵，采用较大的流速，使原料异佛尔酮充满预热器、管线和固定床反应器并循环返回储罐，此时调整异佛尔酮流速到10ml/分钟，开启预热器导热油阀门，预热异佛尔酮原料到设定温度90℃，开启固定床反应器导热油阀门，使固定床达到设定的反应温度190℃；当设备调试稳定后，开启氢氰酸管道泵，调整氢氰酸流速1ml/分钟，氢氰酸与异佛尔酮的体积比控制在11∶1，氢氰酸与异佛尔酮经过混合器后，在预热器内保留很短的时间，预热到设定温度，快速进入固定床反应器，在固定床反应器内与催化剂接触，氢氰酸和异佛尔酮在催化剂催化下反应生成异佛尔酮腈，从固定床反应器底部流出，当检测到有异佛尔酮腈产物时，开始计时并收集产物，减压蒸馏得到未原料的原料及产品异佛尔酮腈。