一种对二氯苯分离提纯方法

摘要

本发明提供一种纯度高、收率高、能耗低、无污染分离提纯对二氯苯的方法，其主要包括溶析析出和分步结晶步骤，其中溶析析出是对二氯苯的混合物放入乙醇溶液中，然后加入蒸馏水并控温在5℃~8℃，静置，得到纯度为80~88%的对二氯甲苯；然后将上述浓度的对二氯苯经分步结晶即二级六段熔融结晶精制，得到纯度高于99.9%、收率高于90%的对二氯苯成品。本发明的复合分离提纯方法是以乙醇为主溶剂、水为析出剂，溶剂成本低、无污染、工艺条件温和、操作方便；在分步结晶工艺各步骤采用DCS系统实现连续化生产，减少原料升华和损耗，进而提高处理量和产品质量，具有明显的经济效益。

主权项

一种对二氯苯分离提纯方法，其特征在于：包括溶析析出和分步结晶步骤，其中所述溶析析出包括：a1将含有40~78wt%对二氯苯的混合物投入70~95wt%的乙醇溶液中混合均匀形成溶液，其中对二氯苯与乙醇溶剂的质量比为1︰2.5~7.1；b1、将蒸馏水逐渐加入上述溶液中，其中蒸馏水的加入重量为乙醇重量的0.35~0.45倍；在加入蒸馏水的过程中控制溶液的温度为5℃~8℃，静置20~40min，得到纯度为80~88wt%、收率高于77%的对二氯甲苯；其中所述分步结晶：以上述80~88wt%对二氯苯为原料，采用二级六段熔融结晶精制，其具体步骤如下：a2、将上述纯度为80~88%的对二氯甲苯经第一级1A段冷却结晶精制出95~97wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至邻二氯苯精制工序；b2、1A段的对二氯苯产品经过1B段熔融结晶精制出98~99wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至原料槽，重复1A段结晶过程；c2、1B段对二氯苯产品经过1C段融化后送至第二级结晶段继续精制；d2、1C段溶化后的产品经过第二级2A段冷却后结晶精制出99.5wt%以上的对二氯苯产品和母液，母液返回原料槽，继续重复1A段冷却结晶；e2、2A段产品经过2B段熔融结晶后精制出为99.9wt%以上的对二氯苯产品和母液，母液返回2A段继续冷却结晶；f2、最后将2B段所得产品经过2C段融化后送至切片、包装得成品。