一种梯度碳纤维/羟基磷灰石复合材料的制备方法

摘要

将碳纤维通过低温氧化和提拉HA膜层的方法进行复合改性，再将纳米HA粉末、有机单体丙烯酰胺、交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺、分散剂六偏磷酸钠、引发剂过硫酸铵、催化剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺和氨水分散到去离子水中制备改性碳纤维-HA复相陶瓷浆料，将复相陶瓷浆料离心成型，再将离心桶取出放入水浴锅内使改性碳纤维-HA凝胶固化成型；生坯脱模后在干燥箱内干燥，在管式炉中氩气气氛烧结成梯度碳纤维-HA复合材料。优点是底部碳纤维含量较高，在承担载荷时有助于提高复合材料的强度和韧性，顶部HA含量较高，在植入人体时有助于提高复合材料的骨诱导性和生物相容性。且离心成型技术可以避免干压时碳纤维宜团聚，应力集中的问题，有助于提高复合材料的力学性能。

主权项

一种梯度碳纤维/羟基磷灰石复合材料的制备方法，其特征在于，一、碳纤维的复合改性a．将碳纤维置于坩埚中放入已升温至300‑500 ℃的箱式电阻炉中保温30min，经低温氧化预处理的碳纤维备用；b．配制浓度为2 mol/L的Ca(NO₃)₂醇溶液100 mL，浓度为4 mol/L的P₂O₅醇溶液117 mL，确保Ca/P比为1.67，将P₂O₅醇溶液向Ca(NO₃)₂醇溶液1‑2mL/min滴加，并磁力搅拌2 h，反应结束后变成透明的粘稠状溶胶，即为羟基磷灰石溶胶；c．将之前预处理的碳纤维放入配好的羟基磷灰石溶胶中浸泡5分钟，然后取出放入80 ℃的烘箱内干燥1 h，使羟基磷灰石溶胶转变成羟基磷灰石凝胶，重复此过程5次，在碳纤维表面形成一层与之基体结合较好的羟基磷灰石涂层；将改性后碳纤维剪切成长度为1mm的短纤维备用；二、改性碳纤维‑羟基磷灰石复相陶瓷浆料的制备a．按质量份数，取40‑55份粒度为60nm的羟基磷灰石粉，0.2‑1.375份改性后碳纤维，10份的丙烯酰胺，0.5份的N，N‑亚甲基双丙烯酰胺，2‑2.75份的六偏磷酸钠，0.1份过硫酸铵，0.05‑0.125份N，N，N′，N′‑四甲基乙二胺，30.15‑47.15份去离子水备用；b．取30.15‑47.15份的去离子水、10份的丙烯酰胺、0.5份的N，N‑亚甲基双丙烯酰胺、2‑2.75份的六偏磷酸钠放入容器中，搅拌均匀后滴加浓度为10 mol/L的氨水，调整溶液的pH为9‑11，加入40‑55份羟基磷灰石粉搅拌均匀，球磨24 h后加入0.2‑1.375份改性后碳纤维，再球磨24 h后，即得改性碳纤维‑羟基磷灰石复相陶瓷浆料；三、离心成型及烧结a．将上述配制好的改性碳纤维‑羟基磷灰石复相浆料注入离心桶内，在500‑2000 r/min转速下离心5‑20 min，使改性碳纤维和羟基磷灰石颗粒在离心桶内形成梯度分布，而后将离心桶取出放入水浴锅内60 ℃保温10 min，使改性碳纤维‑羟基磷灰石凝胶固化成型；b．将固化后的生坯从离心桶中脱模，生坯放置在干燥箱内70℃干燥24 h后，放入管式炉中氩气气氛下烧结成梯度碳纤维/羟基磷灰石复合材料；其烧结工艺为：采用3 ℃/min的升温速率从室温加热到400 ℃，保温3 h后，以5 ℃/min的升温速率加热到1100‑1200 ℃，保温2‑4 h后随炉冷到室温，其中氩气的流速为0.2‑0.5 L/min。