发明名称 一种帽状纳米石墨及其制备方法和用途
摘要 本发明公开了一种帽状纳米石墨及其制备方法和用途,属于纳米材料制备与电化学储能技术领域。首先制备在化学气相沉积气氛中能够产生不均匀积碳的模剂,然后在制得的模板剂上生成帽状纳米石墨,最后将模板剂去除、干燥,从而制得帽状纳米石墨。制得的帽状纳米石墨呈帽形结构,最宽处直径6-1000nm,帽子高度为其最宽处直径的1/5-1/2;比表面积为80-2000m<sup>2</sup>/g。可以将帽状纳米石墨用作电极材料,制作超级电容器;其中,所述的帽状纳米石墨在超级电容器中的质量分数为20-40%。本发明提供的方法操作简单、成本低、环保;制得的帽状纳米石墨比表面积利用率和能量密度高;用作电极材料制作超级电容器时效果好。<!--1-->
申请公布号 CN103086365B 申请公布日期 2014.11.26
申请号 CN201210592138.6 申请日期 2012.12.28
申请人 清华大学 发明人 骞伟中;崔超婕;余云涛;魏飞
分类号 C01B31/04(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 黄家俊
主权项 一种帽状纳米石墨的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)使用直径在5‑990nm的Ⅰ类或Ⅱ类纳米颗粒中的一种或多种,通过水热或高温热处理的方法,使纳米颗粒间产生粘接,形成孔隙率为30‑70%的片状模板剂;其中,所述的Ⅰ类纳米颗粒为:MgO、MgCO<sub>3</sub>、CaCO<sub>3</sub>、ZnO、TiO<sub>2</sub>、铜、铁、锌、镍、钴、锰、银和金;所述的Ⅱ类纳米颗粒为Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、SiO<sub>2</sub>、ZrO<sub>2</sub>和钼;所述的水热处理的条件为:在130‑250℃条件下,处理1‑24小时;所述的高温热处理的条件为:在700‑900℃条件下,处理0.5‑5小时;(2)将步骤(1)制得的片状模板剂置于反应器中,通入碳源和载气,在35‑1000℃条件下反应0.1秒至60分钟后,停止通入碳源;所述的碳源在片状模板剂表面裂解生成帽状纳米石墨;(3)将沉积有帽状纳米石墨的片状模板剂,放入酸性或碱性溶液中处理,从而将片状模板剂部分溶解;然后使用功率为0.3‑3kW的超声波处理1秒至3小时,使帽状纳米石墨与片状模板剂分离;最后通过常规的洗涤、干燥,得到帽状纳米石墨产品;当模板剂的制备原料仅来自于Ⅰ类纳米颗粒时,使用0.1‑1mol/L酸溶液处理1秒至30秒;当模板剂的制备原料仅来自于Ⅱ类纳米颗粒时,使用0.1‑0.5mol/L碱溶液处理1秒至30秒;当模板剂的制备原料既有来自于Ⅰ类纳米颗粒,也有来自于Ⅱ类纳米颗粒时,则先用0.1‑1mol/L的酸溶液处理1秒至1分钟,再用0.1‑0.5mol/L碱溶液处理1秒至1分钟。
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