摘要 |
本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法,依次包括以下步骤:1)2,5-二氯苯酚成盐;2)羧化:将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内,加入催化剂,然后通入CO<sub>2</sub>进行高压羧化反应,得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物;催化剂为氯化钾;3)精制:将上述反应产物冷却至室温后,加入碱溶液,调节pH至11~13,分层后取水相;在水相中加入酸溶液,调节pH至1~3,经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后,抽滤干燥,得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。采用该方法合成3,6-二氯-2-羟基苯甲酸,具有成本低廉、收率较高的特点。<!--1--> |
主权项 |
3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、2,5‑二氯苯酚成盐:将2,5‑二氯苯酚溶解于碱溶液中进行成盐反应,然后加入有机溶剂混合均匀,得混合液;将混合液进行脱水处理,得到2,5‑二氯苯酚盐溶液;所述2,5‑二氯苯酚与碱的摩尔比为1:0.9~1.1;2)、羧化:将2,5‑二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内,加入催化剂,然后通入CO<sub>2</sub>进行高压羧化反应,得含有3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸盐的反应产物;反应温度为140~160℃,反应压力为6~8Mpa,反应时间为6~12h;催化剂与2,5‑二氯苯酚的质量比为0.40~0.45:1;催化剂为氯化钾;3)、精制:将步骤2)所得的含有3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后,加入碱溶液,调节pH至11~13,分层后取水相;在水相中加入酸溶液,调节pH至1~3,经水汽蒸馏回收2,5‑二氯苯酚后,抽滤干燥,得3,6‑二氯‑2‑羟基苯甲酸。 |